Форумы ANCHEM.RU: ОФ ВЭЖХ SHIMADZU едет время

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ОФ ВЭЖХ SHIMADZU едет время >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ОФ ВЭЖХ SHIMADZU едет время

Arny
Пользователь
Ранг: 2

25.04.2022 // 3:37:38

Здравствуйте!
Наша лаборатория столкнулась со следующей проблемой. При работе на хроматографах shimadzu сильно скачет время выхода пиков. В качестве элюентов могут использоваться, например, смесь сульфатного буфера с ацетонитрилом (содержание соли при этом равно 98 мМ), или перхлоратный буфер с ацетонитрилом. Элюенты в процессе подготовки фильтруются и дегазируются. Время выхода пиков почти не регулируется изменением соотношения элюентов. При этом может наблюдаться тенденция постепенного уменьшения времени их выхода при неизменном соотношении подачи элюентов. Хроматограф и мыли, и насосы меняли, сервисные инженера разводят руками - ничего не помогает. Среди моих знакомых такая же проблема у хроматографов shimadzu тоже наблюдается. Что не мало важно, хроматографы другой марки при всех равных работают стабильно. Что может помочь shimadzu работать исправно в случае такой проблемы?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

AndreyF
Пользователь
Ранг: 12

25.04.2022 // 8:23:38

Сколько работаю на Шимадзу ни разу ничего подобного не встречал. Чисто в теории тут 2 причины - чтото происходит с подвижной фазой или чтото происходит с неподвижной.
Второе проверяется заменой колонки.
А первое можно проверить отбором элюента прошедшего за заданное время в мерный цилиндр. Только сервисные это в первую очередь сделают. Ну и вопрос относительно элюентов, они одним потоком или несколькими задаются, если одним то раствор стабильный?

Arny
Пользователь
Ранг: 2

25.04.2022 // 10:30:54

AndreyF пишет:
Сколько работаю на Шимадзу ни разу ничего подобного не встречал. Чисто в теории тут 2 причины - чтото происходит с подвижной фазой или чтото происходит с неподвижной.
Второе проверяется заменой колонки.
А первое можно проверить отбором элюента прошедшего за заданное время в мерный цилиндр. Только сервисные это в первую очередь сделают. Ну и вопрос относительно элюентов, они одним потоком или несколькими задаются, если одним то раствор стабильный?

Задаются двумя потоками. Мы предполагали, что элюенты могут расслаиваться, но визуально - нет, да и на хроматографах другой марки с той же колонкой и теми же элюентами - всё ок. Как-то наблюдали повышение давления, на 20 бар за 10 часов работы. Перед этим полностью мыли систему водой примерно 10 часов. Может ли соль осаждаться внутри из-за особенностей самой системы shimadzu? На сколько известно, предел концентрации сульфата натрия в системе вода-ацетонетрил для использования в вэжх - 100 мМ, у нас 98 мМ. Опять же, на хроматографах других производителей такой проблемы нет.

В работе с одним потоком, но другим элюентом, shimadzu ведёт себя прекрасно

AndreyF
Пользователь
Ранг: 12

25.04.2022 // 10:57:16

Редактировано 1 раз(а)

Понял относительно выпадения осадка, теоретически может но в таком случае пойдут скачки давления, вплоть до залипания одного из плунжеров. Все уплотнительные кольца на плунжерах как я понимаю сервисные инженеры меняли проверяли? Если что можно проверить не разбирая. Если насосы из серии LC-20(30) то в насосе есть склянка с жидкостью для обмывки обратной стороны плунжеров (боюсь ошибиться в название, но как то так), надо посмотреть стабилен ли уровень жидкости в ней, если уровень растет, то надо менять уплотнители. А по факту меняем раз в пол года год (в зависимости от модели, 20AD или 20ADXR. И да конечно зависит сильно от колонки и метода, но 2 МПа за рабочий день это много. Кстати если все нормально в насосах то смотреть дальше по пути элюента, может в автосемплере теч, или в кранах переключателях, если таковые используются.

voodensky
Пользователь
Ранг: 526

25.04.2022 // 11:09:36

Что происходит с давлением во время анализа?
И что за хроматографы других марок? И что у вас за хроматограф?
Например, если шимадзу с градиентом низкого давления и аджилент, тогда более менее понятно.
Опять же, залипание клапанов и подобные вещи будут видны на графике давления в виде скачков.
Если потекли уплотнители - давление будет низкое. Может потечь и кран-дозатор или уплотнитель в автосемплере.
Вариантов куча...

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314

26.04.2022 // 17:33:32

Arny пишет:
Здравствуйте!
Наша лаборатория столкнулась со следующей проблемой. При работе на хроматографах shimadzu сильно скачет время выхода пиков. В качестве элюентов могут использоваться, например, смесь сульфатного буфера с ацетонитрилом (содержание соли при этом равно 98 мМ), или перхлоратный буфер с ацетонитрилом. ... Что может помочь shimadzu работать неисправно в случае такой проблемы?

Судя по симптомам и режиму работы, загрязнился узел формирования градиента на всасывании - не полностью срабатывают клапана на Low-Pressure Gradient Unit. Пусть сервисник покажет как их чистить, эту процедуру придется время от времени проводить самим...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатории Весслинг, ООО
ООО "Лаборатории Весслинг» – официальное представительство немецкого холдинга WESSLING в России, осуществляет контроль качества и безопасности пищевой продукции, продовольственного сырья, БАД, ароматизаторов, кормов, кормовых добавок и объектов окружающей среды таких как вода различных источников (централизованного и нецентрализованного водоснабжения, бутилированная, открытых водоемов, сточная), почва и грунты.

krost
Пользователь
Ранг: 172

12.05.2022 // 0:39:32

Колонка термостатируется?


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты