| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Жирнокислотный состав сливочного масла >>>
|
 |
| Автор | Тема: Жирнокислотный состав сливочного масла | ||
|
valpavluk Пользователь Ранг: 2 |
 01.06.2022 // 10:59:08
Добрый день! Может кто-то сталкивался с аналогичной проблемой. Два года назад приобрели новый Кристалл 2000 М. На предприятии делаем ЖКС сливочного масла и столкнулись с проблемой, что результаты расходятся с другими лабораториями. Доходило до абсурда: 5 лабораторий, 1 образец и 5 разных результатов. Особенно вылетает МЭ масляной кислоты. С некоторыми лабораториями идентичные приборы и колонки, пробоподготовка одинаковая, а результаты разные. С чем может быть связана такая история? Что еще интересно, когда прокалываю образец растительного масла, то сходимость идеальная с одной из лабораторий, к которой доверие больше всего, а вот стоит проверить сливочное масло, то ахтунг... |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
BellaRaimondovna Пользователь Ранг: 11 |
01.06.2022 // 12:12:57
Добрый день. Сама анализом ЖКС не занимаюсь, но работала давно с методикой с дериватизацией. Было расхождение по результатам из-за того, что не было прописано сколько сохраняются эфиры, а счет как оказалось шел на часы. Там где дериватизация как раз и могут быть проблемы. Возможно лаборатории не соблюдают, либо по разному трактуют какие-то нюансы условий пробоподготовки. Плюс в ГОСТ 33261-2013 сказано "При получении метиловых эфиров жирных кислот следует строго соблюдать герметичность во избежание потери эфиров низкомолекулярных жирных кислот." Может с этим проблемы, как раз масляная получается. |
||
|
valpavluk Пользователь Ранг: 2 |
01.06.2022 // 15:44:55
Спасибо за ответ! С герметичностью точно все хорошо, использую виалы, которые ничего не пропускают, да и исследование делаю в течение 15 минут после пробоподготовки. Хотя даже пробовала оставлять пробу на сутки в морозильнике и результат оставался неизменным. Просто уже такое ощущение, что чувствительность приборов разная. Но в таком случае вопрос: а как интерпретировать результаты двух аккредитованных лабораторий, если все делают одинаково, а результат различается, в итоге у одних масло - брак, а у других - нет. |
||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1334 |
01.06.2022 // 22:04:33
Редактировано 6 раз(а) Вопрос, который Вы поставили, является обычным при расчете м.д. МЭЖК молочного жира. ГОСТ 31663-2012 предусматривает два два варианта расчета: п.7.2.2.1 Расчет с использованием нормализации площадей пиков и п.7.2.2.2 Расчет с поправочным коэффициентом. Для правильного расчета м.д. ж.к. с числом атомов <8 следует использовать поправочные коэффициенты. П.7.2.2.2 тупо предлагает самостоятельно определить эти относительные поправочные коэффициенты из стандартной смеси FAME с известным составом, на пример, 37-компонентная смесь МЭЖК (кат. № CDAA-252795-MIX-1 mL) ANPEL Scientific Instrument Co. Ltd (Шанхай, Китай). Отсюда, возможно появление у каждой лаборатории "своих коэффициентов"... Практика показала, что найденные этим способом относительные коэффициенты практически совпадают с рассчитанными на основе теории. Причем, теория позволяет рассчитать относительные коэфф. практически для любых жирных кислот. Эти относительные коэфф. приведены и рекомендуются к использованию, на пример, в AOCS Method Ce 1h-05: Но ничего не мешает рассчитать их самостоятельно, в методе описано, как это сделать. Раньше их рассчитывали относительно С16:0, затем С18:0. Сейчас модно относительно С21:0 или С23:0, FAME которых часто используются в качестве внутреннего стандарта. На конечный результат нормализации это не влияет. Для интерпретации результатов двух аккредитованных лабораторий запросите у них использованные при расчете относительные поправочные коэффициенты. |
||
|
kot Пользователь Ранг: 2029 |
02.06.2022 // 3:51:57
Безотносительно получаемых вами результатов, а что вы собственно "интерпретируете". Вроде же уже давно ЖКС не явлется абсолютнгым критерием "брака". Только стерины, только хардкор! Ну и помнится был разговор про переход с ГЖХ эфиров, на ВЭЖХ самих кислот. Не знаю на какой стадии в РФ это переход, но даже наши коллеги по "содружеству" уже давно делают именно так..... |
||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1334 |
02.06.2022 // 21:02:22
Дайте, пожалуйста, ссылку на "уже давно делают именно так". |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
kot Пользователь Ранг: 2029 |
06.06.2022 // 4:30:49
Про ВЭЖХ это я ляпнул, каюсь. Речь про ГОСТ 17678, как я понял в Украине его используют лет 10, в РБ лет 5. В части "ссылки" непонятно, вы хотите официальный НД, с требованиями типа использовать этот ГОСТ, а этот не использовать? Ну не знаю...... к примеру в прайсе головной лаборатории Белгима, в части "содержания триглицеридов" значится как раз 17678, в части "фальсификаций" 31979. Какая методика хуже\лучше - вопрос риторический. |
||
|
Pleh Пользователь Ранг: 260 |
08.06.2022 // 9:58:20
ГОСТ 17678-80 Скобы облегченные для крепления трубопроводов и кабелей. Конструкция и размеры ГОСТ 31979 предполагает использовать дигитонин, цена на который заоблачная. Что в конечном итоге ведёт, к практической невозможности выполнения данного анализа. |
||
|
Ed VIP Member Ранг: 3346 |
08.06.2022 // 12:59:41
Ну это Константин немного "заикнулся". Речь, конечно о ГОСТ ISO 17678-2015 Молоко и молочная продукция. Определение отсутствия примеси в молочном жире с помощью анализа триглицеридов методом газовой хроматографии (контрольный метод) |
||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1334 |
09.06.2022 // 19:59:35
Редактировано 1 раз(а) ГОСТ ISO 17678-2015 Молоко и молочная продукция. Определение отсутствия примеси в молочном жире с помощью анализа триглицеридов методом газовой хроматографии (контрольный метод) - это как раз и есть чистый хардкор. Результаты каждой третьей лаборатории из числа участвовавших в апробировании метода были отброшены, что прямо указывает на его ненадежность. В любом случае виноват будет стрелочник, не правильно определивший на глаз базовую... |
||
|
kot Пользователь Ранг: 2029 |
10.06.2022 // 3:05:39
Редактировано 1 раз(а) Хардкор не в документе и не в исполнении, а в трактовке результатов в первую очередь. Сейчас смотрю 2% условно разрешенных фитостеринов опять куда-то подевались, бракуют на лево и на право. В свое время я озвучивал свою "трактовку" подобных результатов. ИМХО конечно..... 1.Любое достоверное* обнаружение B-ситостерина позволяет предположить наличие в образце растительных масел, но не может рассматриваться как достоверный критерий их намеренной добавки без дополнительного подтверждения и обоснования. 2.Обнаружение В-ситостерина и его преобладание в фитостериновом профиле** по сравнению со всеми остальными достоверно идентифицированными минорными стеринами позволяет однозначно констатировать наличие в образце растительных масел. 3.Если в общем профиле стеринов суммарное относительное содержание стеринов отличных от холестерина не превышает 2%, то их наличие считается технологическим аддитивом или артефактом методики и не может рассматриваться как намеренная добавка растительных масел с целью фальсификации***. * достоверное обнаружение - качественная идентификации вещества или объекта как минимум двумя различными методами на достоверных уровнях обнаружения установленных для соответствующих методик анализа. ** фитостериновый профиль - все стерины кроме холестерина. *** данные критерии не могут быть применены для выявления фальсификаций следующих наименований продукции (1…2…из того же ГОСТ 17678). Однозначные выводы о фальсифицирующей добавке растительного масла по результатам анализа стеринового профиля, не попадающего под данные критерии, не могут быть сделаны без дополнительного подтверждения и обоснования. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
