| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Валидация ВЭЖХ методики определения родственных примесей >>>
|
 |
| Автор | Тема: Валидация ВЭЖХ методики определения родственных примесей |
|
Partos Пользователь Ранг: 52 |
 06.06.2022 // 15:07:40
Редактировано 1 раз(а) Добрый день! Приступил к валидации методики определения родственных примесей и тут же столкнулся с проблемой, опыта по теме практически нет. Суть методики: есть 7 родственных примесей, определяются количественно все сразу на одной хроматограмме. --------------------------------------------------------------------- Наименование Норма Фактор отклика Примесь А Не более 0,3% 1,0 Примесь B Не более 0,3% 1,9 Примесь С Не более 0,5% 1,4 Примесь D Не более 0,5% 1,7 Примесь E Не более 0,3% 1,9 Примесь F Не более 0,2% 2,5 Примесь G Не более 0,3% 1,0 Неидентиф. примеси Не более 0,2% 1,0 Сумма примесей Не более 2,0% --- --------------------------------------------------------------------- Количественный расчет производится относительно раствора сравнения А (Испытуемый раствор, разведенный в 200 раз, то есть до 0,5%) по формуле: X = S * RF / So * 2, где S - площадь пика любой примеси на хроматограмме испытуемого раствора So - площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения А RF - фактор отклика СО нужны только для проверки пригодности системы, бывают такие: - отдельно примесь D (99,9%), - отдельно примесь E (99,9%), - СО для проверки пригодности системы (все 7 примесей, но без указания концентраций) Собственно вопрос. Раз методика количественная, нужно проводить валидацию практически по всем характеристикам. И тут я не совсем понимаю, как для данной методики рассчитать линейность и правильность: - СО с содержанием 99,9% есть только для 2х примесей из 7; - делать растворы разной концентрации из СО для проверки пригодности тоже не вариант, т.к. я в принципе не знаю, какая там концентрация; - альтернативных методик не существует (насколько мне известно); - брать за основу валидационных расчетов только пик основного вещества раствора сравнения А (разбавленный до 0,5% испытуемый раствор) мне кажется глупо и неправильно. Хотя последний вариант возможно единственный возможный, рассчитать характеристики для раствора сравнения, а остальной перерасчет оставить на совести разработчиков методики. Подобных методик на самом деле довольно много, насколько я успел ознакомиться, как обычно поступают в подобных ситуациях, как рассчитать линейность и правильность? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
06.06.2022 // 19:45:16
Методика самодельная? Методика фармакопейная и применяется в соответствии с фармакопеей (для того же ЛС)? Вы точно делаете валидацию, а не верификацию? <1225> VALIDATION OF COMPENDIAL PROCEDURES https://latam-edu.usp.org/wp-content/uploads/2021/08/1225.pdf <1226> VERIFICATION OF COMPENDIAL PROCEDURES https://latam-edu.usp.org/wp-content/uploads/2021/08/1226.pdf |
|
Partos Пользователь Ранг: 52 |
07.06.2022 // 10:00:18
Редактировано 4 раз(а) Методика не наша разработка, из НД заказчика на ЛС, основана на методике из Европейской фармакопеи, но с небольшими изменениями (как я понял). В Фармакопее РФ такого нет. Мы в таких случаях обычно делаем валидацию всего, что не из ГФ РФ, на всякий случай. С другой стороны, если НД утверждена в установленном порядке, имеется регистрационное удостоверение, то у себя достаточно сделать верификацию, я правильно понимаю? ps/ На самом деле очень много путаницы в этих делах. Сейчас зашел на форум Росаккредитации, так там человек пытается понять, почему эксперт (!) потребовал предоставить валидацию методики при переходе со старого ГОСТа на новый с тем же номером без расширений и изменений по существу. |
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
08.06.2022 // 21:22:26
У вас задача-то какая? Какие взаимоотношения с заказчиком? Просто провести анализ по утвержденной НД (соответственно, по уже валидированной методике)? Оценить методику для заказчика (таки провести ее валидацию) перед подачей заявления в Минздрав на регистрацию ЛС или на внесение изменений в НД? В какой структуре вы работаете? Кто к вам может прийти с аудитом, какой эксперт? В фарме есть своя специфика, поэтому обсуждения некоторых требований всяких ISO 17025, РМГ 61, РМГ 76, Росаккредитации применительно к методикам из других областей анализа могут быть малоприменимыми к фарм методикам. Заметьте, на том форуме обсуждений фармы мало. |
|
Partos Пользователь Ранг: 52 |
09.06.2022 // 9:19:15
Уже разобрался, вполне достаточно будет верификации, спасибо огромное за советы! По поводу фарм специфики Вы абсолютно правы. Долго привыкал к поделкам в виде ФС и НД на препараты после нормально написанных ГОСТов для той же пищевки, например. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
