Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Выбор хроматографа для анализа каменноугольной смолы >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Выбор хроматографа для анализа каменноугольной смолы
Елена_1505
Пользователь
Ранг: 4

10.07.2006 // 12:57:28     
Уважаемые аналитики!
Поставили задачу купить хроматограф для анализа таких веществ как нафталин и его гомологи, хинолин, крезолы, фенантрен, хризен и др. На форуме химиков посоветовали газовый, какой бы посоветовали вы и с какими детекторами?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


10.07.2006 // 14:43:09     
ВЭЖХ.Детектор:флуорометрический(лучше сканирующий, можно и фильтровой), можно спектрофотометрический(меньше чувствительность, усложнение пробоподготовки, короче не советую). Насос можно шприцевой с объёмом камеры не менее 30 мл, или плунжерный насос(2 или 3 плунжера). Обращенно-фазовый режим хр.(распределительный). Колонка:2*120(или 2*150) или возле того, сорбент:xxx С18(типа Диасфер-110-С18,Nucleosil C18, Диасорб и др. короче модифицированный сорбент с привитыми С18). Элюент:чаще всего ацетонитрил/вода 4:1 v/v, или другой(близкий к этому) в зависимости от выбранного сорбента, методики пробоподготовки, анализируемых веществ и др. условий. Посмотрите сайт компании "Люмэкс" и других производителей аналитического оборудования в РФ (их не так много). А потом посмотрите зарубежное оборудование. Если не устроит - остановитесь на ГХ.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


10.07.2006 // 15:38:55     

Газовый - просто-напросто дешевле, да и сложные смеси делит получше. Изомеры, опять же. Смотря по задаче подбирается и колонка.

Жидкостной дороговат, да и изомеры делит явно хуже. А так - хватит обычного одноплунжерного насосика и примитивнейшего УФ-а
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


10.07.2006 // 21:05:36     
Блин, ну постановки задачи у нас в стране! Почему-то часто бывает, что начальник (совсем не соображающий в оборудовании) поручает это какому-нить менеджеру или инженеру отдела снабжения (который почти не соображает в теме), а специалист узнает об этом последним, когда получит не совсем то или совсем не то, что ему надо.
Второй вариант. Спекулянтская фирмочка типа выигрывает "тендер" на поставку того, о чем понятия не имеет. И только после этого начинает выяснять, шо ж цэ такэ хроматограф...
Извините, наболело...
А если ближе к теме, то чтобы посоветовать Вам что-то, надо знать задачу. Наверняка ваш заказчик будет анализировать не те вещества о которых Вы пишете. Он будет анализировать воду, воздух, почву, копченую колбасу или еще что-то и в этих объектах обнаруживать или количественно определять названные вещества. Следовательно, если Вы сообщите объекты анализа и необходимый диапазон концентраций, то Вам смогут помочь более эффективно.
Елена_1505
Пользователь
Ранг: 4


11.07.2006 // 8:59:28     
Анализировать в основном будем каменноугольную смолу, которая включает в себя более 475 соединений. Привожу ее неполный состав:
№ Вещество Сред.содержание в к.с.,%
1 Нафталин 10,00-26,00
2 Фенантрен 4,50-5,50
3 Флуорантен 2,97-3,63
4 Пирен 1,89-2,31
5 Аценафтилен 1,80-2,20
6 Флуорен 1,80-2,20
7 Хризен 1,80-2,20
8 Антрацен 1,62-1,98
9 Карбазол 1,30-1,65
10 2-метилнафталин 1,30-1,65
11 Дифениленоксид 1,90-1,10
12 Инден 1,90-1,10
13 Фенол 0,66-1,35
14 О-крезол 0,01-0,84
15 П-крезол 0,41-1,01
16 М-крезол 0,27-1,01
17 Толуол 0,03-0,29
Одна из задач – количественный и качественный анализ нафталина, фенола и крезолов каменноугольной смолы.
Дмитр12
Пользователь
Ранг: 55


11.07.2006 // 9:41:55     
Ну и компот! Однако ближе к теме.
Все перечисленные Вами вещества можно анализировать как методом газовой, так и жидкостной хроматографией. Судя по постановке вопроса, Вы не являетесь специалистом в хроматографии. Поэтому в данном случае лучше использовать метод ГЖХ, поскольку жидкостная хроматография требует более высокой квалификации оператора, да и дополнительных аксессуаров требуется больше, не говоря уже об их стоимости.
Что касается конфигурации прибора, то она достаточна простая.
- Газовый хроматограф одноканальный, оснащенный пламенно ионизационным детектором (ПИД).
- Колонку лучше использовать капиллярную типа DB -1 или DB-5 или аналогичную.
- испаритель для капиллярных колонок.
При использовании ПИД в качестве детектора требуются дополнительные газы – водород и воздух.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Учебный центр «МЕТРОН» Учебный центр «МЕТРОН»
Учебный центр ФГУП «УНИИМ». Повышение квалификации специалистов предприятий по вопросам метрологии, метрологического обеспечения, сертификации, аккредитации в различных сферах деятельности.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


11.07.2006 // 10:18:38     
Дмитр, пожалуй, прав. ГХ с капиллярной колонкой. Рекомендую Вам эту задачу направить в Интерлаб (поставщики хроматографов Agilent), представительство Перкин Элмера и ЗАО "ХРОМАТЭК" (ведущий отечественный производитель хроматографов). Фирмачи сделают вам коммерческие предложения, а Вы сравните и возьмете то, что больше понравится. У "буржуев" наверняка есть и готовые applications под эту задачу.
chemoza
Пользователь
Ранг: 132


11.07.2006 // 16:19:02     
Редактировано 2 раз(а)


Елена_1505 пишет:
Уважаемые аналитики!
Поставили задачу купить хроматограф для анализа таких веществ как нафталин и его гомологи, хинолин, крезолы, фенантрен, хризен и др. На форуме химиков посоветовали газовый, какой бы посоветовали вы и с какими детекторами?

А может вы сообщите ASTM, ГОСТ, ТУ, РД и какой-нибудь другой нормативный документ по которому предполагается выполнять анализ смолы? Эта информация значительно упростит процедуру подбора оборудования (там все указано!) и позволит избежать проблем в будущем после приобретения комплекта оборудования (вдруг купите не то).

С уважением,
Chemoza

PS. Может быть ваша лаборатория работает по этому стандарту: ГОСТ 30141-94 Масла каменноугольные. Газохроматографический метод определения основного компонентного состава?
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


11.07.2006 // 16:44:53     

Мне кажется, что тут как раз на ГХ полярная колонка нужна, например "наша" BPX-90 или любая типа TCEP. Все-таки они лучше кучу ароматики разделяют, да и алифатика до С12 совсем не мешает.
Alex A.
Пользователь
Ранг: 224


12.07.2006 // 8:38:20     

Andrew пишет:
Дмитр, пожалуй, прав. ГХ с капиллярной колонкой. Рекомендую Вам эту задачу направить в Интерлаб (поставщики хроматографов Agilent), представительство Перкин Элмера и ЗАО "ХРОМАТЭК" (ведущий отечественный производитель хроматографов). Фирмачи сделают вам коммерческие предложения, а Вы сравните и возьмете то, что больше понравится. У "буржуев" наверняка есть и готовые applications под эту задачу.

Могу еще порекомендовать в качестве оборудования газовый хроматограф "Кристаллюкс-4000М" (производство НПФ "Мета-Хром" www.meta-chrom.ru), а в качестве НТД - ГОСТ20843 "Продукты фенольные каменоугольные. Определение компонентного состава."
Дмитр12
Пользователь
Ранг: 55


12.07.2006 // 10:48:10     
Елена_1505!...АУ!...Где Вы?1…
Мы тут так хорошо между собой разговорились. Вас не хватает.
Если все-таки загляните на эту страничку, сообщите свой E-mail или номер телефона. Попробуем решить ваши проблемы.

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты