| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
Абсолютный этанол. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Абсолютный этанол. | |||||
|
kump Пользователь Ранг: 3126 |
 30.07.2022 // 14:15:54
Коллеги, кто-нибудь получал абсолютный этанол в лабораторных условиях перегонкой азеотропа с бензолом? Получается? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
31.07.2022 // 11:25:32
Получал абсолютированный 99.95 +-0.05%, только сушкой молекулярными ситами 3А и перегонкой над осушителем. Для чего нужен? |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3126 |
31.07.2022 // 18:11:59
Получение этилата натрия. |
|||||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 581 |
21.08.2022 // 11:30:37
Очень давно коллеги делали перегонкой под низким давлением для физико-химических целей, получалось неплохо, но не уверен, что достаточной сухости для получения алкоголятов. |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3126 |
21.08.2022 // 13:21:47
С бензолом или просто под пониженным? |
|||||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 581 |
21.08.2022 // 13:39:06
Редактировано 1 раз(а) Просто под пониженным, но не знаю чем потом досушивали. И там дефлегматор был забит какой-то насадкой и кипело меньше 30 градусов. Явно тонкости с установкой и давлением((( |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 581 |
23.08.2022 // 16:48:44
Загорелся идеей) хочу попробовать в свободное время воспроизвести. kump, а Вы как собираетесь чистоту итоговую контролировать (остаточную воду)? |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3126 |
23.08.2022 // 17:23:53
Этилат нужен для получения эфиров жк. Поэтому получится-не получится по результатам хроматографии. |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3126 |
23.08.2022 // 17:23:53
Редактировано 1 раз(а) Дубль. |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3126 |
30.08.2022 // 11:35:15
F А Вы собираетесь с бензолом или под вакуумом? Отпишитесь о результатах. |
|||||
|
дядя Фёдор Пользователь Ранг: 26 |
06.09.2022 // 14:01:12
Всем привет. Занимались подобной задачкой. Сначала пробовали азеотропной осушкой с бензолом на роторной ректификационной колонке с где-то 20 ТТ. Там сперва отгоняется тройной гетероазеотроп, который выводит всю воду, затем идёт двойной азеотроп этанол-бензол, а потом гонится абсолютизированный этанол. Воду смотрели на автотитраторе по Карлу-Фишеру. Всё замечательно, НО спирт выше 99,5% так не получить. От 0,5% воды лечились молекулярными ситами 4А, засыпали на пару суток. Над МС этанол получается уже 99,95%, но он "грязный" от мелкой взвеси частичек МС, и надо фильтровать и лучше ещё раз после этого перегнать. НО есть засада, если фильтровать этот 99,95% спирт на воздухе, то он сильно глотает влагу из воздуха снова до 99,5%. Поэтому фильтрование лучше проводить в сухом боксе или под инертным газом. Ещё минус - слишком много спирта остаётся на МС. Где-то после 20 мм рт.ст. азеотроп этанол-вода исчезает и абсолютизированный этанол должен отгоняться при ректификации под вакуумом, НО тут температура кипения близка к комнатной и охлаждать холодильник и приёмник проточной водой не эффективно, нужен криостат или типа того. Поэтому этим уже пока не занимались. Удачи и успехов в работе. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
