Форумы ANCHEM.RU: Растворенный кислород по ПНД Ф 14.1:2:3.101-97

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Растворенный кислород по ПНД Ф 14.1:2:3.101-97 >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Растворенный кислород по ПНД Ф 14.1:2:3.101-97

Galinka1002
Пользователь
Ранг: 50

07.10.2022 // 10:27:54

Всем доброго суток! Нужна очень помощь! При работе с этой методикой ни когда проблем не возникало, но с не давнего времени, результат растворенного кислорода в очищенной сточной воде и природной поверхностной воде стал сильно занижен. Например у других лабораторий на ту же пробу получается 6-8 мг/дм3, у нас 1-2 мг/дм3. При измерении малых концентраций в пробе например до 2 мг мг/дм3 все - ок, а выше он не показывает. В чем может быть причина????
Проверяли чистоту реактива Калий йодистого как описано в ПНДФ:1 гр калия йодистого в 100 мл воды + 10 мл к-ты серной 1:4 + 1 мл крахмала - и раствор синеет, хотя в методике сказано "Если в течение 5 мин голубая окраска не появляется, реактив пригоден для использования. В противном случае йодид калия должен быть очищен от свободного йода" Значит наш Калий йод не пригоден, пробовали разные партии калия все раствор при проверке синеют, пробовали чистить по этой методике - тоже не помогло.... Уже не знаю что еще можно сделать? К-та серная в пластике приходит по другим анализам претензий к ней нет.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Rey
Пользователь
Ранг: 756

07.10.2022 // 14:29:06

Кто бы мог подумать, но на растворенный кислород можно провести контроль точности. Гляньте РД 52.24.419-2019, Приложение А и п.12.4. Берете дист. воду, измеряете ее Т, атм. давление, считаете какая концентрация растворенного кислорода должна быть. Насыщаете дист. воду кислородом, анализируете по методике, сравниваете с рассчитанным значением и делаете выводы.

Galinka1002
Пользователь
Ранг: 50

09.10.2022 // 6:21:24

Спасибо за ответ, обязательно завтра проверим!

Galinka1002
Пользователь
Ранг: 50

10.10.2022 // 9:36:58

Добрый день! Сделали проверку по дистиллированной воде. Вот результаты 1,51 мг/дм3 при 23,7 градусах, по таблице должно получаться при этой температуре 8,37 мг/дм3.

Rey
Пользователь
Ранг: 756

10.10.2022 // 10:36:25

Значит ошибка где-то внутри анализа. Чистота реактива вряд ли так исказит результат, хотя и может. Со стороны сложно сказать в чем ошибка. Начните с выяснения того, нормальный ли тиосульфат, коэфф. поправки. Ну в общем надо как то вам менять каждый раз по одному реактиву и заново проводить анализ, пока не найдете в чем проблема.

Galinka1002
Пользователь
Ранг: 50

10.10.2022 // 11:02:11

Rey пишет:
Значит ошибка где-то внутри анализа. Чистота реактива вряд ли так исказит результат, хотя и может. Со стороны сложно сказать в чем ошибка. Начните с выяснения того, нормальный ли тиосульфат, коэфф. поправки. Ну в общем надо как то вам менять каждый раз по одному реактиву и заново проводить анализ, пока не найдете в чем проблема.

Благодарю за ответ

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Zyf
Пользователь
Ранг: 375

11.10.2022 // 10:23:15

Galinka1002 пишет:
Всем доброго суток! Нужна очень помощь! При работе с этой методикой ни когда проблем не возникало, но с не давнего времени, результат растворенного кислорода в очищенной сточной воде и природной поверхностной воде стал сильно занижен. Например у других лабораторий на ту же пробу получается 6-8 мг/дм3, у нас 1-2 мг/дм3. При измерении малых концентраций в пробе например до 2 мг мг/дм3 все - ок, а выше он не показывает. В чем может быть причина????
Проверяли чистоту реактива Калий йодистого как описано в ПНДФ:1 гр калия йодистого в 100 мл воды + 10 мл к-ты серной 1:4 + 1 мл крахмала - и раствор синеет, хотя в методике сказано "Если в течение 5 мин голубая окраска не появляется, реактив пригоден для использования. В противном случае йодид калия должен быть очищен от свободного йода" Значит наш Калий йод не пригоден, пробовали разные партии калия все раствор при проверке синеют, пробовали чистить по этой методике - тоже не помогло.... Уже не знаю что еще можно сделать? К-та серная в пластике приходит по другим анализам претензий к ней нет.

Партии калия йодида вы-то меняли, а вот крахмал всегда был один и тот же? При титровании дез.средств, как только начинались ошибки, мы сразу же меняли крахмал

Galinka1002
Пользователь
Ранг: 50

11.11.2022 // 9:16:29

Наконец то решили проблему. Может кому пригодится, дело было в стандарт титре тиосульфата натрия (хотя по сроку годности был годен, Уралхиминвест), взяли новую партию более свежую и все пошло! Спасибо, кто подсказал обратить на него внимание!


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты