Форумы ANCHEM.RU: Растут примеси...

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Растут примеси... >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Растут примеси...

svetlanka57157
Пользователь
Ранг: 35

25.10.2022 // 11:29:51

Добрый день, коллеги, может кто сталкивался:
Валидируем методику по показателя "Родственные примеси", методика из USP, казалось бы, все должно быть отлично (лек.форма капсулы с пеллетами, закупаем готовые пеллеты и рассыпаем по капсулам).... но.... В процессе иследования стресс тестов (нагревание), выросла примесь, которая не является продуктом деградации, более того, в монографии указано, что ее можно пренебречь в готовой лек. форме.
Товарищи, как быть? примесь выросла с 0,06 до 0,45% , можно ли в таком случае пренебречь примесью??? Или же ее необходимо изучать и квалифицировать?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

25.10.2022 // 12:31:28

Редактировано 1 раз(а)

Назовите статью USP. Чего ее валидировать? Она валидирована уже. Вы должны у себя ее внедрить/верифицировать. Или вы ее не воспроизводите в точности, а пытаетесь применить к своему отличному препарату?

svetlanka57157
Пользователь
Ранг: 35

25.10.2022 // 12:55:57

vmu пишет:
Назовите статью USP. Чего ее валидировать? Она валидирована уже. Вы должны у себя ее внедрить/верифицировать. Или вы ее не воспроизводите в точности, а пытаетесь применить к своему отличному препарату?

Ну как зачем? Регуляторному органу при регистрации мы что отправим? монографию?
Колонка у меня отличается, приборы тоже, да и рост примеси и валидация не связаны, даже если бы я ее не валидировала, примеси в изучении стабильности все равно вырастут.

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

25.10.2022 // 14:53:06

Редактировано 2 раз(а)

Напишите название статьи, иначе разговор пустой. Может, это не та примесь, и у вас где-то ошибка вообще. У вас может нарастать какая-то иная примесь из действ. вещества или из вспомогательных, которую вы на своей другой колонке принимаете за ту, что указана в Амер. фарм., как не подлежащая учету.

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

25.10.2022 // 21:27:38

Дулоксетин и его примесь F?

svetlanka57157
Пользователь
Ранг: 35

27.10.2022 // 16:06:36

vmu пишет:
Дулоксетин и его примесь F?

Итраконазол капсулы

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Хроматэк
ЗАО СКБ "Хроматэк" разрабатывает и производит газохроматографическое оборудование с 1991 года. Разработка и производство аналитического оборудования и программного обеспечения (ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЯМР), комплексное внедрение и методическая поддержка, техническое обслуживание, разработка и освоение новых методов анализа, учебные курсы для пользователей и сервисных инженеров.

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

27.10.2022 // 21:01:57

Редактировано 1 раз(а)

svetlanka57157 пишет:
Итраконазол капсулы

OK. И какая же из 6 неучитываемых технологических примесей, по вашему мнению, нарастает в ЛС при нагреве? Ваша хроматограмма раствора для ППХС (USP Itraconazole System Suitability Mixture) похожа на хроматограмму, приложенную к USP RS? Время удерживания вашей нарастающей примеси идеально совпадает с временем удерживания какой-либо примеси на хроматограмме раствора для ППХС? Смешайте испытуемый раствор с раствором для ППХС 1:1 (или как-то иначе сделайте добавку, так, чтобы пик проблемной примеси из ИР и его добавка из образца для ППХС были близки по площади), получите хроматограмму и посмотрите, останется ли проблемный пик идеальным или станет двоиться, или приобретет хотя бы плечо. УФ спектры снимали? Спектр примеси на хроматограмме раствора ППХС похож на спектр примеси, нарастающей в ЛС? При нагреве субстанции без вспомогательных веществ и при нагреве плацебо, рост этой примеси наблюдается?

svetlanka57157
Пользователь
Ранг: 35

28.10.2022 // 9:59:19

vmu пишет:

svetlanka57157 пишет:
Итраконазол капсулы
OK. И какая же из 6 неучитываемых технологических примесей, по вашему мнению, нарастает в ЛС при нагреве? Ваша хроматограмма раствора для ППХС (USP Itraconazole System Suitability Mixture) похожа на хроматограмму, приложенную к USP RS? Время удерживания вашей нарастающей примеси идеально совпадает с временем удерживания какой-либо примеси на хроматограмме раствора для ППХС? Смешайте испытуемый раствор с раствором для ППХС 1:1 (или как-то иначе сделайте добавку, так, чтобы пик проблемной примеси из ИР и его добавка из образца для ППХС были близки по площади), получите хроматограмму и посмотрите, останется ли проблемный пик идеальным или станет двоиться, или приобретет хотя бы плечо. УФ спектры снимали? Спектр примеси на хроматограмме раствора ППХС похож на спектр примеси, нарастающей в ЛС? При нагреве субстанции без вспомогательных веществ и при нагреве плацебо, рост этой примеси наблюдается?[/quote
Спектр аналогичен, в этом и проблема... добавляла к испытуемому ППХС, примесь на том же месте, работаю с субстанцией

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

28.10.2022 // 10:27:46

Редактировано 1 раз(а)

Спектры там у большинства примесей близки, но так хоть ясно, что это родственная примесь, а не не пойми что. Получается, методика недостаточно селективна раз не может поделить примесь старения и технологическую примесь. Не должна технологическая примесь нарастать при нагреве. Попробуйте на другой колонке поделить. Ваша колонка от той, что в USP (там L1, т.е. ОДС, но конкретную марку, использованную при валидации, можно найти на их сайте), сильно отличается? Остальные условия разделения те же?

svetlanka57157
Пользователь
Ранг: 35

28.10.2022 // 16:26:08

vmu пишет:
Спектры там у большинства примесей близки, но так хоть ясно, что это родственная примесь, а не не пойми что. Получается, методика недостаточно селективна раз не может поделить примесь старения и технологическую примесь. Не должна технологическая примесь нарастать при нагреве. Попробуйте на другой колонке поделить. Ваша колонка от той, что в USP (там L1, т.е. ОДС, но конкретную марку, использованную при валидации, можно найти на их сайте), сильно отличается? Остальные условия разделения те же?

Колонка точь в точь... стараемся не отходить от монографии, так меньше вопросов у экспертов, пробовала производителей разных (Inertsil, Zorbax). Суть одна. Сейчас еще работаю с другим производителем, ждем результаты

svetlanka57157
Пользователь
Ранг: 35

28.10.2022 // 16:26:11

vmu пишет:
Спектры там у большинства примесей близки, но так хоть ясно, что это родственная примесь, а не не пойми что. Получается, методика недостаточно селективна раз не может поделить примесь старения и технологическую примесь. Не должна технологическая примесь нарастать при нагреве. Попробуйте на другой колонке поделить. Ваша колонка от той, что в USP (там L1, т.е. ОДС, но конкретную марку, использованную при валидации, можно найти на их сайте), сильно отличается? Остальные условия разделения те же?


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты