| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Поверка ГХ Unicam Pro GC+ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Поверка ГХ Unicam Pro GC+ | |||||
|
Eugene Пользователь Ранг: 20 |
 17.08.2006 // 16:43:36
На ДТП предел обнаружения 2*10-9(нонан в гексане). Пусконаладка прошла в 2002 г., пр.об = 7-8*10-11, в 2003 поверки не было, в 2004 пр.об = 2-3*10-10, в 2005 пр.об = 8-9*10-10, в этом году пр.об = 8-9*10-9. Нонан и гексан воде чистые,кололи наразбавленными - пик один. Поверочные растворы делали 4 раза три человека, результат подтверждается. В чем может быть причина? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Dmitryus Пользователь Ранг: 417 |
17.08.2006 // 17:49:25
Ну если предел уплывает на порядок-посмотрите катарометр(филамент имеет свойство стареть), расходы газов, утечки, к-т усиления, сплит и.т.д. |
|||||
|
Eugene Пользователь Ранг: 20 |
17.08.2006 // 18:01:09
На двху приборах три катарометра - явление "массовое", расходы проверяем PE1000 - в норме, утечек нет - прверяли течеискателем Alcatel. Как может повлиять к-т ус-я? Он либо *1, либо *10 , величина пика воздуха? (выходит первым до гексана) одинаков по площади на хроматограммах всех лет работы. Что такое сплит и т.д.? С уважением, Евгений |
|||||
|
Eugene Пользователь Ранг: 20 |
17.08.2006 // 18:22:39
Кстати, должен ли филамент стареть на приборе за 4 года при щадящем режиме работы (таки дорогой приборчик - бережем). А филаменты там не заменяемые - надо менять ДТП вцелом (опять же дорого!). |
|||||
|
Dmitryus Пользователь Ранг: 417 |
18.08.2006 // 13:43:15
За 4 года филамент вполне может постареть. Более того-при грамотном подходе еги можно спалить довольно быстро.  Сплит(split ratio)-сброс части пробы в инжекторе, но применяется обычно для капиллярных колонок.К-т усиления- усиление сигнала детектора. Посмотрите мануал, что в Вашем случае означает 1 и 10.
|
|||||
|
Eugene Пользователь Ранг: 20 |
18.08.2006 // 14:00:40
Спасибо за ответ. ДТП на Цвете-500 работает в более напряженнном режиме уже > 8 лет. По поводу сплит - не уверен, что из испарителя можно что-то сбосить и как вообще это может помочь? Про к-т усиления все понятно. С уважением, Евгений. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Xenofil Пользователь Ранг: 302 |
18.08.2006 // 14:07:56
Редактировано 1 раз(а) Если Вам не нужны рекордно низкие пределы обнаружения, попробуйте уменьшить (в допустимых для Вашего анализа рамках) ток филаментов. Может данный параметр у Вас фигурирует под температурой или напряжением филаментов, насколько я помню, Карло Эрба допускал уставку по любому параметру (он, по-моему, предок Вашего ГХ). Это серьезно удлиняет срок службы ДТП, да и калибровки не будут так активно уплывать. Кроме того, от нас подтверждение метрологических характеристик (с установкой поверочной колонки и заколом нонана в ундекане) требовали только при первичной метрологической аттестации. Теперь мы сдаем ГХ в поверку с кран-дозаторами и рабочими колонками по ПГС. Эту глупость (когда представитель ЦСМ требует разобрать рабочую конфигурацию прибора ради поверки) уже обсуждали в форуме . |
|||||
|
Eugene Пользователь Ранг: 20 |
18.08.2006 // 14:45:33
Дело в том что мы и работаем-то с испарителем и насадочными колонками, а не с кран-дозатором (точно методику не помню - меряем Фреон-350). Предел обнарущения согласно методике требуют метрологи. Поверку у нас проводит метрологическое бюро предприятия на месте, а не ЦСМ. Хотя думаю разница не большая. Видел новую методику поверки - с кран-дозатором и капилярными колонками. Наш ГХ , вернее его филаменты ДТП может работать в режиме постоянного напряжения, либо в режиме постоянной температуры. С уважением, Евгений. |
|||||
|
Xenofil Пользователь Ранг: 302 |
21.08.2006 // 11:07:20
Я имел ввиду, что периодическая поверка ГХ производится на рабочих колонках (по методике на конкретный анализ) соответствующими ПГС, кран-дозатор привел для примера, у самого пара хроматографов поверяется заколом ПГС (пропан в азоте) и гравиметрически приготовленного стандарта(согласно методики на анализ) через инжектор. Вопрос, согласно какой методики требуют предел обнаружения метрологи? Методика поверки хроматографа - одни требования, методика на конкретный анализ - другие. Если Ваши требования по методике перекрываются, то стоит ли гоняться за паспортными данными? Методики поверки хроматографов советских времен (например, Цвет 800) допускают производить периодическую поверку ГХ с ДТП и ПИД по ПГС 0.19-3.3% об. пропана в азоте или гелии. По правде сказать, иногда даже стандартную смесь для сигнализаторов взрывоопасности используем (2.1% об. метана в воздухе). А что, паспорт на ПГС есть, а ДИП по метану чувствительность даже ниже пропана имеет. |
|||||
|
Dmitryus Пользователь Ранг: 417 |
21.08.2006 // 11:29:44
Ну что требуют метрологи в каждом конкретном случае-известно только метрологам. Договоритесь с ними, особенно если это ваша внутренняя служба-и жизнь будет проще. Иногда чтобы вытащить предел обнаружения (особенно на старых собранных на коленке ГХ, исполняющих не совсем стандартные функции)-приходилось колоть смесь заведомо другую, или править площади, или откровенно вешать лапшу про сброс части пробы(split), изменение к-та усиления и.т.д. В принципе можно поверить прибор под конкретную МВИ-опять же по договоренности. Могу добавить, что поверители любят, когда все сделают, рассчитают, и принесут на подпись готовы протокол со всеми приложениями-при этом обязательно потупив глазки... |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
21.08.2006 // 11:46:49
Не совсем понятно, что Вы понимаете под пределом обнаружения. Обычно, это количество некого аналита в смеси, дающее отклик детектора втрое (иногда вдвое) больше амплитуды уровня стохастического шума. А шум зависит от многих вещей. В первую очередь - чистота самого детектора и колонки, температура, наличие утечек на входе в колонку и детектор, чистота газа, наконец. Так что причин столь сильно меняться пределу обнаружения довольно много. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
