Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Стандарт афлатоксина В1 >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Стандарт афлатоксина В1
Banturg
Пользователь
Ранг: 141

18.08.2006 // 0:16:22     
Есть проблема! Купили новые стандарты афлатоксина В1 (смесь бензол/ацетонитрил 98/2) российского производства (Уральский научно-исследовательский институт метрологии через посредников, пришло время когда понадобились - проколол на обращенке С18, фаза метанол/ацетонитрил/вода , УФ 365 нм. Получил целых три пика. 3-4 мин. выход и на 25 мин. Что может быть?? По паспорту все красиво гарантируют, а сухих нет и долго заказывать через Сигму.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Banturg
Пользователь
Ранг: 141


18.08.2006 // 0:22:09     
Кстати, пробовал высушивать под азотом и перерастворять в ацетонитриле, третий пик пропал но два есть точно! Относил колегам в институт (бензольный вариант) - кололи на Флюоарате (4,5 фильтры, чувст. 01), выходит один, но раздвоеный на вершине пик (видимо короткая колонка Силасорб)
Banturg
Пользователь
Ранг: 141


21.08.2006 // 21:09:52     
Неужели только я стыкался с похожей проблемой??
Не поверю. Отзовитесь, ведь стандарты придется приобретать и в дальнейшем! Кто что посоветует? Заранее благодарен.
Farma
Пользователь
Ранг: 382


21.08.2006 // 21:45:52     

Banturg пишет:
Неужели только я стыкался с похожей проблемой??
Не поверю. Отзовитесь, ведь стандарты придется приобретать и в дальнейшем! Кто что посоветует? Заранее благодарен.


А какой состав подвижной фазы? Теоретически и бензол может мешать (3,4 минуты). Лучше его отдуть. Мы сами неоднократно пользовались так называемыми "стандартами" или "ГСО", которые производят все,кому не лень. Ничего кроме мата

Вообще для всех этих растворов очень критичными являются условия хранения. Лучше всего в запаянной и закрытой чёрной бумагой ампуле и при охлаждении. Но кто знает, в каких условиях оно хранилось у поставщика? Даже холодильник не у всех фирм есть...А вещество хрупкое, может и повалиться.

Я решил этот вопрос след. образом: покупал у буржуев кристаллическое вещество и сам себе готовил раствор перед анализом.
Farma
Пользователь
Ранг: 382


21.08.2006 // 21:46:35     
Кстати, а какую колонку Вы используете?
Banturg
Пользователь
Ранг: 141


21.08.2006 // 23:11:14     
Стоял афл В1 в запаянной ампуле, под фольгой в темном месте. Бензол мешать не может поскольку его отдувал в азоте, да и стандарт дополнительно проверяли на нормальнофазном режиме у соседей.
Подвижная фаза у меня метанол / вода/ацетонитрил 15/65/20. А колонка Phenomenex Luna C18(2) 4.6x250 mm. Кстати пробовал колоть сей стандарт на обращенке типа Диасорб (Люмекс), используя ту же фазу на стандартных фильтрах 4,5 (флуориметр Флюорат). Видно также, что пиков несколько!!
Только колоночка Диасорб коротковата и делятся они с горем пополам (раздвоенный пик). Сейчас заказали на Сигме стандарт кристалического токсина из Аспергилла желтого. Интересно, что также дурят наш народ с другими стандартами (пестициды, патулин и т.д.)?? Через кого тогда заказать чтобы было дешево и сердито?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ААС Спектрометр Analytik Jena ZEEnit® ААС Спектрометр Analytik Jena ZEEnit®
Приборы серии ZEEnit® для проведения элементного анализа вещества методом традиционной атомной абсорбции с пламенной, электротермической и гидридной техникой атомизации, дейтериевой и Зеемановской коррекцией фона на выбор пользователя.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Alchi
Пользователь
Ранг: 113


22.08.2006 // 13:45:36     
Ну вообще-то там практически всегда 2 пика выходит - B1 и B2. По-крайней мере в стандартах Института Питания. Откуда третий - не знаю. Но ожидать можно всякого, может там еще и G1 или G2 есть - я один раз получил вообще чистую смесь бензол-ацетонитрил без каких-либо признаков афлатоксинов.
Farma
Пользователь
Ранг: 382


22.08.2006 // 14:13:57     

Banturg пишет:
Стоял афл В1 в запаянной ампуле, под фольгой в темном месте. Бензол мешать не может поскольку его отдувал в азоте, да и стандарт дополнительно проверяли на нормальнофазном режиме у соседей.
Подвижная фаза у меня метанол / вода/ацетонитрил 15/65/20. А колонка Phenomenex Luna C18(2) 4.6x250 mm. Кстати пробовал колоть сей стандарт на обращенке типа Диасорб (Люмекс), используя ту же фазу на стандартных фильтрах 4,5 (флуориметр Флюорат). Видно также, что пиков несколько!!
Только колоночка Диасорб коротковата и делятся они с горем пополам (раздвоенный пик). Сейчас заказали на Сигме стандарт кристалического токсина из Аспергилла желтого. Интересно, что также дурят наш народ с другими стандартами (пестициды, патулин и т.д.)?? Через кого тогда заказать чтобы было дешево и сердито?


Да с отечественными ГСО и СОПами не угадаешь: то всё в порядке, то какая-то дрянь лезет. Если нужно действовать наверняка, то придётся потратиться на крист. в-ва. Или же попросить раствор у коллег, которые тоже определяют афлатоксины.
я сам сталкивался с проблемой, когда вместо чистого симметричного пика какая-то глыба слезала. То, что при отдувке азотом один пик "ушёл" скорее всего говорит в пользу моей версии относительно бензола. А второй пик может быть теоретически примесью В2 (тогда, пардон, растащить эти пики на обращёнке длиной 250 мм - не вопрос) или же продуктом деградации В1 (продуктАМИ). Если есть такая возможность, проколите Ваш стандарт на какой-нибудь "солидной" колонке (Зорбакс там, или Лихросфер) Может, картина прояснится.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


22.08.2006 // 14:23:24     
Да уж. Учитывая, что Зорбакс - дедушка Луны, действительно - более солидный сорбент.
Да и непонятно, нафига они туда бензол пихают. Сколько бы Вы его не отдували некоторые количества все равно останутся, а Вы то смотрите на уровне следов. И где гарантия чистоты этого бензола? Может Вы и видите некую не очень летучую примесь в нем.
Ну а если по делу, чтобы не попадать в такие ситуации, берите стандарты у проверенных производителей.
Я в свое время пользовался наборами и стандартами фирмы БиоХимМак и никаких проблем не испытывал. Потому как они тестируют перед тем как продать и колонки и стандарты. Думаю, эта тенденция сохранилась и до сих пор.
Banturg
Пользователь
Ранг: 141


23.08.2006 // 8:44:32     
Всем спасибо! Будем пробовать на кристалических стандартах! Да кстати Луна - навороченая внучка Зорбакса, они и серию тестов провели как по устойчивости к рН, так и по селективности типовых смесей, так что очень даже на уровне (по крайней мере я доволен)
Farma
Пользователь
Ранг: 382


23.08.2006 // 13:12:45     

Banturg пишет:
Всем спасибо! Будем пробовать на кристалических стандартах! Да кстати Луна - навороченая внучка Зорбакса, они и серию тестов провели как по устойчивости к рН, так и по селективности типовых смесей, так что очень даже на уровне (по крайней мере я доволен)

Полностью поддерживаю: кристаллическое вещество - ключ к успеху!
Что касается Луны, то я не спорю, что колонка оправдывает средства, уплаченные за неё (такой достойный лоу кост, хотя я и имел некоторое время назад проблемы с её восстановлением). Просто когда я занимался тем же анализом, что и Вы и столкнулся с такой же проблемой (с колонки слезало несколько глыб)я работал тоде на Луне. Затем одновременно заменил СОП на чистое вещество. а колонку - на Лихросфер и всё получилось.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты