Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение мышьяка >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение мышьяка
Mann11
Пользователь
Ранг: 7

27.02.2004 // 15:51:57     
Очень интересно, определяет ли кто-нибудь мышьяк в пищевке (реально)? Если да, то не подскажите как? Интересует все, от пробоподготовки, до определения. Так как я не химик, то прошу прощения за идиотский вопрос. Заранее спасибо всем, кто ответит.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
albert
Пользователь
Ранг: 440


27.02.2004 // 17:00:08     
Какое-то время назад реально определял. Сначала мучался с AAS (тут все понятно - минерализация в автоклаве + ртутно-гидридная приставка). Потом перешли на ICP-MS. Там вообще просто - все элементы с сумашедшей чувствительностью за один "прогон" без каких-либо приставок. Жидкие образцы не минерализовали (8000 град.К в горелке), все остальное сжигали в СВЧ.
Aikanaro
Пользователь
Ранг: 15


01.03.2004 // 2:49:41     
As
Первый способ:
Соединения As под действием Zn и HCl (H2SO4) восстанавливаются в мышьяковистый водород, который соприкасается с бумагой, пропитанной HgCl2, окрашивая в оранжевый цвет, а после обработки KI в бурый цвет.
Методика: В колбу, где находится соответствующим образом приготовленное вещество (см. ниже), прибавляют от 10 до 12 капель раствора дихлорида олова, 2 г гранулированного цинка (без мышьяка) и тотчас закрывают колбу пробкой со вставленной в нее верхней частью прибора. Содержимое колбы осторожно взбалтывают и оставляют на 1 ч. При этом температура реакционной смеси не должна превышать 40 град. С. Параллельно в другом таком же приборе проводят контрольный опыт со всеми реактивами и с прибавлением 0,5 мл эталонного раствора мышьяка. Через 1 ч полоску бумаги, пропитанную раствором дихлорида ртути, помещают в раствор йодида калия. Через 10 мин раствор йодида калия сливают, полоску бумаги тщательно промывают несколько раз водой декантацией в том же стакане и сушат между листами фильтровальной бумаги. Полоска бумаги, взятая из прибора с исследуемым веществом, не должна быть окрашенной или окраска ее не должна быть интенсивнее окраски полоски бумаги в контрольном опыте.
H3AsO3 + 3H2 -> AsH3 + 3H2O
AsH3 + HgCl2 ->AsH2(HgCl) + HCl
AsH3 + 2HgCl2 ->AsH(HgCl)2 + 2HCl
AsH3 + 3HgCl2 ->As(HgCl)3 + 3HCl
As(HgCl)3 + AsH3 -> AsHg3 арсид ртути
HgCl2 + 2KI -> HgI2 красно-бурый K2HgI4 бесцветный
Эталон: As2O3 – точная навеска. С ним не надо ничего делать.

1 - колба; 2 - стеклянная трубка; 3 - тампон из ваты, пропитанной раствором ацетата свинца; 4 - стеклянная трубка; 5 - полоска бумаги, пропитанная раствором дихлорида ртути.

Второй способ.
В случае определения наряду с Se, Te, а также для определения As в присутствии Sb, Bi, Hg, Ag, SO32-, S2-
Методика: Навеску вещества после предварительной обработки, описанной в соответст-вующей частной статье, вносят в пробирку, прибавляют 5 мл раствора гипофосфита натрия, помещают в пробирку в кипящую водяную баню и нагревают в течение 15 мин. В испы-туемой жидкости не должно быть заметно ни полбурения, ни образования бурого осадка. В случае полбурения или образования бурого осадка в пробирку после охлаждения при-бавляют 3 мл воды, 5 мл эфира и тщательно взбалтывают. При наличии мышьяка на гра-нице жидкостей образуется бурая пленка.
NaH2PO4 + HCl H3PO4 + NaCl
3H3PO2 + As2O3 -> 2As + 3H3PO3
5H3PO2 + As2O3 -> 2As + 5H3PO3
ВРоде ничего не напутал
З.Ы. Скажите, ТАК определяет кто-нибудь мышьяк?
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


01.03.2004 // 9:19:52     
Редактировано 2 раз(а)

Эти простые методы - замечательно. Но, это больше качественное скрининговое определение мышьяка. В этом плане проба Марша (зеркало мышьяка) наверняка быстрей и попроще будет.
Тут же, как я понял, интересует утвержденная методика, для количественного анализа этого элемента в продуктах питания. Есть на это дело ГОСТ с диэтилдитиокарбаматом серебра и со спектрофотометрическим окончанием. Сразу скажу - фуфло. Заявленный уровень концентраций не берет и очень критична к качеству реактивов.
Есть утвержденная методика на инверсионную вольтамперометрию. Это значительно получше, но тоже не без греха, хотя и надежней (и главное - подешевле), чем на ААС.
Aikanaro
Пользователь
Ранг: 15


03.03.2004 // 0:19:26     

Леонид пишет:
Эти простые методы - замечательно. Но, это больше качественное скрининговое определение мышьяка.
Ой, точно, простите, но в принципе при отсутствии всего остального наверное использовать можно.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты