Форумы ANCHEM.RU: Цитаты из методик

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Цитаты из методик >>>

  Ответов в этой теме: 90
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

30.04.2004 // 8:33:34

Korvet пишет:
Э, уважаемый Serga, неправда Ваша, зачем это заплюёт, на что же на тагды бедным экспертам ориентироваться то: по времени нельзя, по УФ тоже... Он заплюёт только то что не соотвествует методикам, утверждённым ЭКЦ при МВД.

Это экспертов проблема, а не суда. ЭКЦ в этом деле суду не указчик. Грамотный адвокат может (и должен) раздолбать (при помощи спецов, разумеется) негодные методики ЭКЦ. Единственным доказательством может являться масс-спектр в сочетании с ГХ или ЖХ. В общем, в нормальных странах так оно и есть. МВД у нас, впрочем, тоже не лыком шит, предвидя возможные последствия начинает оснащать хромассами свои п/р.
По DADу- даже средней руки DAD на многое способен. Жизнь облегчает капитально. Хотя морфин от кодеина и он не отличит.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

30.04.2004 // 8:42:04

Самостоятельно ДАД ничего не идентифицирует и библиотек у него нет.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

30.04.2004 // 9:57:45

Korvet пишет:
to: Леонид.
А представляете, если бы как-то математически можно было бы обработать УФ-спектр, и избавиться даже от зависимости от РН, бред конечно, но если подумать, то ведь спектр это следствие структуры соединения, поэтому он и меняется у того же нитроанилина, протонируется он и всё. То есть при изменении РН растёт концентрация одного веществ (структуры) и падает концентрация другой структуры. То есть два независимых вещества получается. Вот если бы найти способ всё это обсчитывать...
А всё же скажите кто-нибудь: диодно-матричный детектор ВЭЖХ может или нет идентифицировать соединения, я ни разу не имел дело, очень хотелось бы знать.

Ох, если бы было все так просто! Анализировать то чаще приходится полифункциональные органические соединения. При изменении рН не только их протонизация идет, а таутомерные превращения и изменение структуры сольватной оболочки сорбатов. На последнее нехило влияет состав элюента и наличие в нем солей. Я уже молчу об изменении свойств поверхности сорбента. Учесть это все с достаточной точностью и сделать соответствующие алгоритмы учета для ЭВМ - просто нереально. Проще жестко стандартизовать условия разделения, поэтому Г.Барам и пошел в этом направлении при работе по банкам данных.
А матричный детектор для идентификации не имеет ощутимых преимуществ перед сканирующим. К плюсам нужно отнести сьемку спектра он-лайн, к минусам - недостаточная воспроизводимость и нестабильность спектральных характеристик, что и сводит на нет все его преимущества.
А от перхлората Вы зря шарахаетесь. Просто, чтобы не было проблем с чистотой, его надо брать либо импортный, либо синтезировать самому (из карбоната лития осч и хлорной кислоты осч), что станет значительно дешевле.

ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438

30.04.2004 // 14:46:12

Serga пишет:

Korvet пишет:
Э, уважаемый Serga, неправда Ваша, зачем это заплюёт, на что же на тагды бедным экспертам ориентироваться то: ... Он заплюёт только то что не соотвествует методикам, утверждённым ЭКЦ при МВД.
Это экспертов проблема, а не суда. ЭКЦ в этом деле суду не указчик. Грамотный адвокат может (и должен) раздолбать (при помощи спецов, разумеется) негодные методики ЭКЦ...

Экспертам нужно ориентироваться на разум и знания. А когда некоторые "эксперты" в иссл.части пишут: "окраска после проявления реактивом Марки указывает на наличие морфина(героина)", то они просто подставляют свою нижнюю часть спины. Сёмкина на них нет - вот был человек.

OrOlga
Пользователь
Ранг: 4

01.05.2004 // 14:39:36

Приветствую всех участников долгой дискусии. Уважаемый KNIISE, я с Вами солидарна. Однако, почему Вы пишете о Семкине в прошедшем времени?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Анализаторы общего углерода и азота Analytik Jena multi N/C®
Приборы для определения общего органического углерода (TOC), общего неорганического углерода (TIC), общего связанного азота (TNb) методом высокотемпературном каталитического окисления компонентов пробы с последующим измерением концентрации образовавшихся оксидов на соответствующих детекторах: CO2 – ИК-детектор, NOx – хемилюминисцентный или электрохимический твёрдотельный детектор.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

04.05.2004 // 17:23:58

Спасибо Serga и Леонид за исчерпывающий ответ по диодно-матричному детектору. Только Вы Serga зря сомневаетесь. Вот для морфина S220/S210 0.66, а для кодеина оно же 0,73. Разве не отличие (притом не единственное), и у нас эти цифры получаются именно такими же.
А от перхлората мы не шараемся, просто как-то привыкли к фосфатному буферу. А вообще какие преимущества и недостатки у этих двух систем, если их сравнить? Если не трудно расскажите пожалуйста.
Ну а насчёт методов исследований... действительно нужно ориентироваться лишь на разум и знания. Но не нужно забывать о методических рекомендациях. Повторю ещё раз: никакой адвокат ничего не сможет поделать с утверждённой методикой, плоха она или хороша. Но любую самодеятельность, даже очень гениальную может изничтожить на корню. К тому же я не понимаю что плохого в идентификации по времени удерживанию и спектрально (совместно), разве хроматорафия не основана на том, что соединения элюируются в определённое время, при прочих неизменных условиях... Если я не прав, поправьте меня.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

05.05.2004 // 9:28:00

Korvet пишет:
Спасибо Serga и Леонид за исчерпывающий ответ по диодно-матричному детектору. Только Вы Serga зря сомневаетесь. Вот для морфина S220/S210 0.66, а для кодеина оно же 0,73. Разве не отличие (притом не единственное), и у нас эти цифры получаются именно такими же.
А от перхлората мы не шараемся, просто как-то привыкли к фосфатному буферу. А вообще какие преимущества и недостатки у этих двух систем, если их сравнить? Если не трудно расскажите пожалуйста.
Ну а насчёт методов исследований... действительно нужно ориентироваться лишь на разум и знания. Но не нужно забывать о методических рекомендациях. Повторю ещё раз: никакой адвокат ничего не сможет поделать с утверждённой методикой, плоха она или хороша. Но любую самодеятельность, даже очень гениальную может изничтожить на корню. К тому же я не понимаю что плохого в идентификации по времени удерживанию и спектрально (совместно), разве хроматорафия не основана на том, что соединения элюируются в определённое время, при прочих неизменных условиях... Если я не прав, поправьте меня.

Ну кое что уже обсуждалось в теме "перхлорат и фосфат". Основное отличие этих анионов в том, что фосфат почти исключительно гидратируется, а перхлорат еще может вовлекать в сольватную оболочку и органический растворитель.
Фосфат предпочтительней, когда нужно стабилизировать рН, так как обладает ярко выраженными буферными свойствами. Перхлорат более хорошо растворим в органике, поэтому меньше вероятность гетерогенизации элюента прямо в колонке.
Механизм действия фосфата и перхлората на хроматографическую систему также весьма и весьма отличается.
Об идентификаци по временам удерживания тоже уже говорилось. Этот параметр использовать самостоятельно не рекомендуется. Только совместно со спектральными характеристиками. В ВЭЖХ (в отличие от ГХ) малейшее измененение состава элюента приводит к ощутимому изменению селективности системы. Добавим к этому невоспроизводимость свойств сорбентов из разных партий. Так что время удерживания может плавать процентов на 5 и ничего с этим не поделать.

ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438

05.05.2004 // 12:57:55

OrOlga пишет:
...Однако, почему Вы пишете о Семкине в прошедшем времени?

Неужели Евгений Петрович еще на баррикадах? Или Вы имеете ввиду его внука?

OrOlga
Пользователь
Ранг: 4

05.05.2004 // 13:35:07

KNIISE пишет:

OrOlga пишет:
...Однако, почему Вы пишете о Семкине в прошедшем времени?
Неужели Евгений Петрович еще на баррикадах? Или Вы имеете ввиду его внука?

Точно, с ним самим рано пока прощаться! Боец.

12345
Пользователь
Ранг: 661

05.05.2004 // 13:38:24

Леонид, не могли бы Вы объяснить, почему Вы считаете, что матричные детекторы имеют худшую стабильность и воспроизводимость, по сравнению со сканирующим.


Ответов в этой теме: 90 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты