| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГОСТ Р 53185-2008 п. 4.9 Определение витамина В3 в напитках методом ВЭЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГОСТ Р 53185-2008 п. 4.9 Определение витамина В3 в напитках методом ВЭЖХ | |||||
|
Polya Пользователь Ранг: 73 |
 28.06.2023 // 16:28:57
Коллеги, здравствуйте, кто-то определяет витамин В3 в напитках методом ВЭЖХ по ГОСТ Р 53185-2008 п. 4.9? Есть несколько вопросов по реализации данной методики. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
 28.06.2023 // 20:10:26
Редактировано 2 раз(а) Задавая вопрос так, вы имеете хорошие шансы не решить свою задачу. Да, кто-то работает по этому ГОСТ, но на этом форуме таких может и не быть. Найти тут работающих с ВЭЖХ и/или с витаминами, кто мог бы что-то посоветовать по вашим вопросам, явно проще. Задавайте сразу конкретные вопросы. |
|||||
|
Polya Пользователь Ранг: 73 |
07.07.2023 // 10:19:09
Здравствуйте, дело в том, что есть ГОСТ Р 53185-2008 «НАПИТКИ БЕЗАЛКОГОЛЬНЫЕ И СЛАБОАЛКОГОЛЬНЫЕ ТОНИЗИРУЮЩИЕ. Методы испытания» п. 4.9 Метод определения витамина В3 (ниацина). В данном пункте есть противоречивые моменты в приготовлении стандартных и градуировочных растворов ниацина в п. 4.9.4.2. С разработчиками я пыталась связаться, но они мне ничем не помогли, может быть вы мне сможете подсказать как сделать правильно с хроматографической точки зрения. Цитата из ГОСТ Р 53185-2008 п. 4.9: «Для приготовления градуировочного раствора N 1 (основного) навеску ниацина массой 20 мг количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в растворе соляной кислоты молярной концентрацией 0,5 моль/дм3 и доводят объем этим же раствором до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Приготовленный раствор можно хранить в холодильнике в течение 2-3 мес. Для приготовления градуировочных растворов NN 2-4 отбирают пипетками соответствующие аликвоты градуировочного раствора N 1 в соответствии с таблицей 17, помещают их в мерные колбы и доводят раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,5 моль/дм3 до метки, тщательно перемешивая.» Из данного текста можно сделать вывод, что основной и градуировочные растворы нужно готовить в соляной кислоте молярной концентрацией 0,5 моль/дм3. Но это не соответствует тексту, который представлен в таблице 17. Из текста в таблице 17 можно сделать вывод, что основной и градуировочные растворы нужно готовить в дистиллированной воде, хотя ранее по тексту было сказано, что в соляной кислоте молярной концентрацией 0,5 моль/дм3. Так же в таблице сказано, что массу навески ниацина 100 мг помещают в мерную колбу 100 см3 и якобы мы получаем раствор с концентрацией 200 мг/дм3, но по факту концентрация раствора будет 1 мг/см3 или 1000 мг/дм3, но не 200 мг/дм3 – это конечно опечатка, но вот в чем правильнее доводить градуировочные растворы до метки водой или кислотой, мне не понятно. С одной стороны, когда определяют водорастворимые витамины, то используют кислотный гидролиз, но тут по факту можно хроматографировать напитки без разбавления, если концентрация витамина В3 соответствует диапазону градуировочной характеристики, а если напиток на основе воды, то и градуировочные растворы было бы логично доводить до метки водой. Цитата из ГОСТ Р 53185-2008 п. 4.9.4.3 Подготовка образца: «Энергетический напиток наливают в химический стакан вместимостью 50 см3 и удаляют газ в токе азота. Аликвоту напитка в 50 см* помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и отфильтровывают через бумажный фильтр с размером пор 0,5 мкм или через капроновый фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.» Здесь сказано, что пробу нужно разбавлять дистиллированной водой. Тогда мне не понятна роль раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,5 моль/дм3 в этой методике. Буду очень признательна, если вы мне ответите на данное сообщение. |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1314 |
07.07.2023 // 13:39:46
Редактировано 2 раз(а) Просто делайте правильно, - р-р №1 (200 ppm (мг/дм3) в 0,5 М HCl) - основной стандартный раствор из которого методом разбавления водой получают градуировочные растворы № 2 - 5. Основной стандартный раствор (в 0,5 М HCl) можно хранить до 3-х месяцев. Градуировочные р-ры используют свежеприготовленными... Все прекрасно калибруется и при использовании только воды. |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
08.07.2023 // 10:55:29
Редактировано 1 раз(а) Да, методика написана криво. "Хороши" ссылка на описание ниацина в ГФ 11 (чего-то при беглом поиске там я его не нашел, и сейчас уже ГФ 14 существует) и большие пределы повторяемости (будто это не простенький анализ напитков, а определение пестицидов в почве). Кстати, под ниацином тут ведь подразумевается никотиновая кислота, а не никотинамид? Да, готовьте исходный р-р 200 мг/л правильно (20 мг на 100 мл, а не 100 мг на 100 мл). Для дальнейших разбавлений, полагаю, можно хоть воду, хоть соляную кислоту. С соляной кислотой, вероятно, разбавленные растворы лучше хранятся и их можно использовать не свежеприготовленными. |
|||||
|
Polya Пользователь Ранг: 73 |
10.07.2023 // 17:01:20
Большое спасибо за ёмкий ответ. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Polya Пользователь Ранг: 73 |
10.07.2023 // 17:12:11
Здравствуйте, я тоже в ГФ 11 и в ГФ 14 не нашла информацию о ниацине, там фигурируют только никотинамид и никотиновая кислота. Я думаю, что в этой методике под ниацином подразумевают никотинамид, так как в хроматографических условиях прописано, что длина волны для УФ детектора 262 нм, в ГФ 14 для никотинамида длина волны прописана 264 нм, а для никотиновой кислоты - 250 нм. Так как длина волны у никотинамида ближе по числовому значению к длине волны, которую указали в методике, я подумала, что под ниацином подразумевают никотинамид. А вы почему подумали, что под ниацином подразумевается никотиновая кислота? Большое вам спасибо, что откликнулись на мой вопрос и помогли. |
|||||
|
darkkiss Пользователь Ранг: 189 |
10.07.2023 // 17:36:20
Редактировано 1 раз(а) Из своей практики: при витаминизации используется именно никотинамид. Подозреваю, что вопрос финансовый. |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
10.07.2023 // 18:13:58
Даже не знаю. Просто отметил, что из методики непонятно, какое же вещество определяют с ее использованием. Догадываться об этом по косвенным признакам как-то не комильфо. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
