| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ВЭЖХ. Что за сорбент Chromasil C18? >>>
|
 |
| Автор | Тема: ВЭЖХ. Что за сорбент Chromasil C18? |
|
Partos Пользователь Ранг: 52 |
 06.07.2023 // 15:40:04
Редактировано 5 раз(а) Добрый день! В данный момент собираемся заказывать колонку, прошу помощи в подборе. В НД указано (дословно): "Колонка из нержавеющей стали размером 150 x 4.0 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом Chromasil C18 с размером частиц 5 мкм, или аналогичная" Таких колонок я не нашел вообще. На 90% уверен, что в методике ошибка, скорее всего имелось в виду колонка Kromasil, но хотел бы услышать мнение знающих людей, не имею права на ошибку)). В любом случае, что можно выбрать под нашу задачу? По методике: - количественный анализ, фосфотиамин, концентрации большие - сложной пробоподготовки нет, растворы стандартов и испытуемого образца в подвижной фазе - изократика, скорость потока 1,1-1,4 - рекомендаций по температуре колонки в НД нет - подвижная фаза - смесь калия фосфата однозамещенного раствора 0,01М, содержащая тетрабутиламмония бромид (0,006 моль/л), доведенная до pH 6,8 натрия гидроксида раствором 1 М и метанола (1000:80 по объему) До этого для реализации данной методики использовали имеющуюся NUCLEODUR C18 ec 100Å 150 x 4.0mm 5μm, показала себя очень плохо. Буквально через пару десятков нормальных хроматограмм начала появляться асимметрия, пики сместились, упало разрешение. Никакие промывки колонки от ТБАБ не помогли, с каждой серией вколов ситуация ухудшается. Настал момент, когда нормально обсчитать хроматограмму уже не представляется возможным. Спасибо! ps. На самом деле не удивлюсь, если намудрили еще и с самой методикой. Сейчас нашел статью, где получают хорошее разделение фосфотиамина подвижной фазой только из воды и 0,1% фосфорной кислоты на колонке (цитата): "Колонка стальная, размером 150 мм х 4,0 мм, заполненная сорбентом «ReproSil-Pur NH2» размер частиц 3 мкм, производство «Dr. Maisch», Германия." Скорее всего методика старая и сейчас вполне можно обойтись без ТБАБ, но поменять ничего не могу, менять НД еще сложнее. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
08.07.2023 // 10:38:54
Редактировано 1 раз(а) Наверняка. Это две разные методики с совершенно разными ПФ и НФ. В вашей ион-парная хроматография, в этой - анионообменная. Добавлю ссылку на ваш прошлогодний вопрос на эту же тему: По НД колонка без особенностей, поэтому теоретически что на кромасиле, что на нуклеодуре или еще чем-то C18, она должна как-то работать. Есть мнение, что такие проблемы для таких веществ (фосфатов, фосфонатов) возникают из-за комплексообразования с катионами металлов, которыми колонка загрязняется в процессе работы, и что, например, дезактивация (пассивация) стальных капилляров хроматографа путем всяких промывок (где-то азотной кислотой, где-то фосфорной) помогает. Или помогают добавки типа ЭДТА в ПФ. Или смена хроматографа. Или пластиковые капилляры... Или расположение звезд на небе ((( К сожалению, есть такие проблемные вещества. |
|
Dexter Пользователь Ранг: 29 |
09.08.2023 // 16:50:19
возможно даже речь про космосил, в целом они все очень похожи... а крупных производителей силикагеля можно пересчитать по пальцам) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
