Форумы ANCHEM.RU: поверка ГХМС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

поверка ГХМС >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: поверка ГХМС

akkuratowa
Пользователь
Ранг: 31

28.09.2006 // 12:24:04

Готовим прибор к поверке. Один из параметров,- Определение разрешения МСД. Следует определить соотношение между полосами в спектре перфтортрибутиламина (сандартный образец)с m\z 69, 219, 502. По результатам автоматической настройки получаю соотношения 100:59:5,7 вместо требуемых 100:45:2. Что это за безобразие и как с этим бороться? Буду очень благодарна за помощь.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

28.09.2006 // 13:09:47

Редактировано 1 раз(а)

Ионный источник помойте (см. мануал). Потом прогрейте с откачкой (но без колонки). Соберите заново (предварительно укоротив колонку с обоих концов см на 10-15, со стороны испарителя- можно и на 0,5 м- Смотря, как и сколько работали). Больше ничего делать не надо. И, Боже упаси- ничего не выставляйте "ручками" (manual tune).

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

28.09.2006 // 13:53:13

Редактировано 1 раз(а)

akkuratowa пишет:
вместо требуемых 100:45:2.

Где требуемых? в инструкции прибора? или в методике поверки? Кто разработчик методики поверки?
Просто есть спектр FC-43 (перфтортрибутиламина)
по NIST соотношение в нем m/z 69:219:502 = 100:66:5 ( webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi/311-89-7-Mass.jdx?JCAMP=C311897&Index=0&Type=Mass )
Ну а дальше все стараются приблизится к этому соотношению, но не потерять чувствительности. Для меня как раз странным выглядит соотношение, приводимое вами для методики поверки... 100:45:2 выглядит как завал по тяжелым массам, например при грязном источнике... Вы случаем соотношения местами не перепутали?

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

28.09.2006 // 16:00:38

Мне нравится неустранимая наша тяга поверять "все и вся". У каждого прибора (а эти только из импортных) есть собственные средства контроля "нормальности" работы. Какие еще поверки нужны?

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

28.09.2006 // 17:06:27

Serga пишет:
Мне нравится неустранимая наша тяга поверять "все и вся". У каждого прибора (а эти только из импортных) есть собственные средства контроля "нормальности" работы. Какие еще поверки нужны?

Не совсем так, но совершенно верно что тяга существует...
В данном случае нужно соблюдение некоторого коридора соотношения интенсивностей, чтобы прибор был пригоден для метода, как я понимаю... Странными выглядит именно требуемые соотношения...Например в методе EPA
Method 8270C: Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS)

4.1.3 Mass spectrometer
4.1.3.1 Capable of scanning from 35 to 500 amu every 1 sec or less, using 70
volts (nominal) electron energy in the electron impact ionization mode. The mass
spectrometer must be capable of producing a mass spectrum for
decafluorotriphenylphosphine (DFTPP) which meets the criteria in Table 3 when 1 µL of
the GC/MS tuning standard is injected through the GC (50 ng of DFTPP).
4.1.3.2 An ion trap mass spectrometer may be used if it is capable of axial
modulation to reduce ion-molecule reactions and can produce electron impact-like
spectra that match those in the EPA/NIST Library. The mass spectrometer must be
capable of producing a mass spectrum for DFTPP which meets the criteria in Table 3
when 5 or 50 ng are introduced.

DFTPP KEY IONS AND ION ABUNDANCE CRITERIAa,b
Mass Ion Abundance Criteria
51 30-60% of mass 198
68 < 2% of mass 69
70 < 2% of mass 69
127 40-60% of mass 198
197 < 1% of mass 198
198 Base peak, 100% relative abundance
199 5-9% of mass 198
275 10-30% of mass 198
365 > 1% of mass 198
441 Present but less than mass 443
442 > 40% of mass 198
443 17-23% of mass 442

Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811

28.09.2006 // 17:06:28

Serga пишет:
Мне нравится неустранимая наша тяга поверять "все и вся". У каждого прибора (а эти только из импортных) есть собственные средства контроля "нормальности" работы. Какие еще поверки нужны?

Похоже, проблемы с калибровочными смесями.Тут не контроль прибора (СИ), тут пРоверка методики на применимость. IMHO.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1100
Электропечь SNOL 12/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

akkuratowa
Пользователь
Ранг: 31

28.09.2006 // 19:19:52

Serga пишет:
Мне нравится неустранимая наша тяга поверять "все и вся". У каждого прибора (а эти только из импортных) есть собственные средства контроля "нормальности" работы. Какие еще поверки нужны?

Во-первых спасибо всем за консультации! Источник уже чистили, ничего не изменилось. Методика поверки (которая и регламентирует соотношения масс в спектре) разработана каким-то НИИ (завтра на работе уточню, сейчас не помню) и распространяется на хроматографы с различными детекторами ( в том числе с МСД) "Шимадзу". Поверка необходима т.к. у нас акредитованная лаборатория. Смотрела различные варианы спектров ПФТБА,- да, действительно. соотношения различные в Нистовской,-похоже на то, что мы получаем, а вот Вилли предлагают несколько вариантов, в том числе и с теми соотношениями, которые указаны в методике... Как выкручиваться при поверке...

ildild
Пользователь
Ранг: 34

02.10.2006 // 18:01:20

100:45:2 выглядит как завал по тяжелым массам, например при грязном источнике... ---
Еще могут быть грязными префильтры (если речь о квадруполе). Ну и если уж так важно соотношение пиков то лучше всего их выставить как раз вручную.
Например, если Вы хотите понизить интенсивность пиков в области больших масс - понижайте энергию ионов. В общем надо денек другой просто в меру "поиграть" с приборчиком.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

02.10.2006 // 19:59:38

Смотря как будет проходить поверка: всегда с помощью manual tune можно добиться нужного соотношения и тыкнуть им в лицо "поверяющим", а потом забыть этот файл настройки и вернуться к autotune. Я бы так сделал. Ну а если "поверялы" будут смотреть значения получаемыме при autotune, тогда другое дело...
Вообще при всех этих поверках в наших краях невольно хочеться процитировать классика "...а судьи кто?..."

ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438

02.10.2006 // 21:45:20

Соотношение пиков ионов зависит от многого - объемная скорость газа, температуры детектора и печки, объема дозируемого ПФТБА. Поэтому Виллей-библиотека более информативна - даются спектры разных условий записи. Поэтому эту "методику поверки какого-то НИИ" сами понимаете как нужно воспринимать. А для нормальной съемки на МС я рекомендую калибровку в условиях, максимально приближенных к условиям съемки - тот-же расход газа и те-же температуры. Тем более, что Ваш 150Л прибор должен хорошо с этим справляться. Другое дело, что при этом будут быстрее расходоваться катоды.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

03.10.2006 // 0:51:39

Энергию электронов уменьшать нельзя...
Суть настройки квадроуполя (как я понял у вас именно квадроуполь Шимадзу) и состоит в том, чтобы поймать "оптимальное" приближение к классическим спектрам магнитного анализатора при 70 eV (считается, что именно в магнитном анализаторе минимальная дискриминация по массам, и спектр прибора максимально соответсвует ионному составу в области ионного источника, большинство спектров в библиотеке NIST получено именно на магнитниках).
Настройка прибора как правило производится по FC-43, а вот проверка пригодности системы (по здравому смыслу) должна производиться по спектру вещества типа DFTPP, введенного в виде раствора в инжектор. При соответствии заданным коридорам соотношений масс в спектре можно сказать, что система ГХ/МС пригодна для получения спектров пиков индивидуальных компонентов для сравнения и поиска в библиотеке NIST.
Другой вопрос, если данное соотношение (100:45:2) задано в инструкции к прибору как оптимальное, значит система в целом заточена под него, и скорее всего именно к нему и надо стремиться (это значит, что при чистой системе, при исправном оборудовании при автонастройке должны получаться эти значения)
Если же вопрос только отчетности, данное значение можно получить, например, подправив напряжение на выталкивающей (вытягивающей) линзе или mass gain в небольших пределах.


Ответов в этой теме: 13 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты