Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение жесткости титрованием >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение жесткости титрованием
klepanka
Пользователь
Ранг: 212

10.08.2023 // 10:21:29     
Здравствуйте, в практике несколько раз сталкивалась в водой, которая очень странно титруется. Определяем жесткость трилоном Б с хромом темно-синим. Происходит переход окраски индикатора. Через несколько секунд окраска возвращается и становиться постепенно опять розовой, добавляем несколько капель трилона - опять голубая, потом опять возвращается, и так можно дотитровать до результата в два раза больше точки первого перехода. Добавление сернистого натрия или гидроксиламина на ситуацию сильно не влияют. Что это может быть? Как оттитровать пробу правильно?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kump
Пользователь
Ранг: 3127


10.08.2023 // 11:54:28     
А вода не мутная? Равновесия какие-то смещаются, кальций откуда-то выходит, или из осадка или из какого-то комплекса, только конечно не из комплекса с трилоном. Попробуйте с другим индикатором, с эриохромом чёрным например, интересно, что будет. А может, кстати и железо...
clatrat
Пользователь
Ранг: 975


10.08.2023 // 14:53:04     

klepanka пишет:
Здравствуйте, в практике несколько раз сталкивалась в водой, которая очень странно титруется. Определяем жесткость трилоном Б с хромом темно-синим. Происходит переход окраски индикатора. Через несколько секунд окраска возвращается и становиться постепенно опять розовой, добавляем несколько капель трилона - опять голубая, потом опять возвращается, и так можно дотитровать до результата в два раза больше точки первого перехода. Добавление сернистого натрия или гидроксиламина на ситуацию сильно не влияют. Что это может быть? Как оттитровать пробу правильно?

Вы титруете в среде какого буфера? Какова величина pH буфера?
Но в общем и целом, трилонометрическое титрование с металлиндикатором фиксируется с первым переходом окраски. Ибо, нормальный сдвиг равновесия. Если после завершения титрования у вас цвет оттитрованной пробы абсолютно не поменялся спустя какое-то время, то, скорее всего, вы пробу перетитровали.
klepanka
Пользователь
Ранг: 212


10.08.2023 // 14:54:40     
Железо вряд ли, по крайней мере, мы работали с водой, где железа было больше, но таких эффектов не наблюдалось. Но вода не чистая, конечно. Встречалось такое в системах отопления (крайне редко), один раз в артезианской воде, сегодня принесли воду из подтопления (вода затапливает тепловую камеру - не могут понять, городская, грунтовая, или еще что-то). Переход начинается с 3 градусов жесткости и тянется до 5,5. Хотя мы часто работаем с такими водами, и никаких проблем нет...
klepanka
Пользователь
Ранг: 212


10.08.2023 // 15:02:24     

clatrat пишет:

klepanka пишет:

Вы титруете в среде какого буфера? Какова величина pH буфера?
Но в общем и целом, трилонометрическое титрование с металлиндикатором фиксируется с первым переходом окраски. Ибо, нормальный сдвиг равновесия. Если после завершения титрования у вас цвет оттитрованной пробы абсолютно не поменялся спустя какое-то время, то, скорее всего, вы пробу перетитровали.

Аммиачный буфер, рН=10. Определение жесткости - один из основных анализов лаборатории, не считаю, что перетитровываем, МСИ идеально проходим. Может, цвет и поменяется незначительно и через продолжительное время. Но чтобы окраска возвращалась опять к розовой, встречала только несколько раз за всю практику...
AntonyN6
Пользователь
Ранг: 988


10.08.2023 // 15:34:21     
Редактировано 1 раз(а)

Попробуйте разбавить раз в 10. У нас так бывает когда анализируем морскую воду, где кальция очень много.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
МС-АНАЛИТИКА, Группа компаний МС-АНАЛИТИКА, Группа компаний
Группа компаний МС-АНАЛИТИКА занимается поставкой и обслуживанием хроматографических систем и масс-спектрометрических комплексов уже более 35 лет. Комплексное оснащение лабораторий, сервис, поддержка и сопровождение.
clatrat
Пользователь
Ранг: 975


10.08.2023 // 16:00:23     
Отчётливый возврат окраски индикатора при трилонометрии на хромовом тёмно-синем говорит о:
1. Содержании магния выше, чем кальция
2. Присутствии больших количеств цинка
3. Присутствии заметных количеств алюминия
В самом деле, попробуйте разбавить пробу.
Если не секрет, на каких основополагающих выводах вы делаете различие между водами (водопроводными, грунтовыми и пр.) при подтоплении?
kump
Пользователь
Ранг: 3127


10.08.2023 // 17:31:33     
Вот кстати, для водоподготовки воды в системах отопления используют цинковые соли ОЭДФК. И сам комплекс ОЭДФК с кальцием и магнием плохо растворим и имеет константу устойчивости меньше, чем трилоновый. Из него вполне могут "перетекать" кальций и магний.
Rey
Пользователь
Ранг: 755


11.08.2023 // 6:16:54     
С эриохромом черным никогда с таким не сталкивался
klepanka
Пользователь
Ранг: 212


14.08.2023 // 14:09:36     

clatrat пишет:

Если не секрет, на каких основополагающих выводах вы делаете различие между водами (водопроводными, грунтовыми и пр.) при подтоплении?
Исключительно на том, что состав городской воды и системы отопления известен и они сильно отличаются, в первую очередь, по жесткости. Если вода по составу очень близка к городской, то обычно она ей и является. Понятно, что во многих случаях большое количество посторонних примесей не позволяет сделать однозначные выводы.
Никаких добавок в системы отопления не используем.
Разбавление не всегда возможно, т.к. подобные случаи были и водах, где жесткость и так маленькая. Эриохром попробую в следующий раз, если столкнусь с таким эффектом.
Большое спасибо всем за советы.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты