| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Синтез диазометна в диэтивом эфире >>>
|
 |
| Автор | Тема: Синтез диазометна в диэтивом эфире |
|
ВИКА-ХИМИК Пользователь Ранг: 54 |
 16.08.2023 // 7:48:57
Добрый день! В некоторых методах, применяется диазометан в диэтиловом эфире. Способ его получения не только сложноват, но и опасен (может взорваться) Например, в МУ 6092-91 упоминается данный реактив, но как его делать не сказано. Нашла несколько способов СТ РК 2010-2010 (у нас есть в области, но мы метилируем диметилсульфатом, благо допускается) 8.1.1 Подготовка эфирного раствора диазометана Подготовка к определению связана с получением диазометана из нитрозометилмочевины. Для этого во взвешенную литровую круглодонную колбу помещают 200 г 24%-ного водного раствора метиламина (метиламин используется либо в виде водного раствора, либо в виде хлоргидрата) и добавляют при охлаждении 155 см концентрированной соляной кислоты до кислой реакции (индикатор метилрот). Затем приливают такое количество воды, чтобы масса содержимого колбы достигла 500 г, и прибавляют 300 г мочевины. После этого содержимое колбы осторожно кипятят с обратным холодильником 2 ч 45 мин и энергично 15 мин. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры, растворяют в нем 110 г 95%-ного азотнокислого натрия и охлаждают до 0°С. В 3-литровом стакане готовят смесь 600 г льда и 100 г концентрированной серной кислоты, охлаждают содержимое стакана смесью льда и соли. В этот стакан при перемешивании приливают содержимое колбы (холодный раствор метилмочевины и нитрата натрия) с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 0°С. Получение нитрозометилмочевины проходит по следующим реакциям: Нитрозометилмочевина всплывает на поверхность в виде мелких кристаллов, которые немедленно отфильтровывают на воронке Бюхнера и хорошо отсасывают под вакуумом. Затем кристаллы на фильтре размешивают до образования пасты с 50 см холодной дистиллированной воды, отсасывают и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход нитрозометилмочевины от 66% до 72% (105±115) г от теоретического. Полученную таким образом нитрозометилмочевину можно хранить в холодильнике длительное время. При температуре выше 20°С ее не следует хранить более 1 ч. При температуре 30°С нитрозометилмочевнпа может разложиться с выделением газообразных продуктов. В круглодонную колбу на 100 см помещают 3 см 50%-ного водного раствора едкого кали и 10 смдиэтилового эфира. Смесь охлаждают до 5°С, после чего при взбалтывании прибавляют 1 г нитрозометилмочевины, колбу присоединяют к холодильнику, нижний конец которого снабжен алонжем с отводом, проходящим через резиновую пробку и погруженным в слон эфира на дне приемника. Приемник охлаждают смесью льда и соли. Реакционную колбу помещают на водяную баню, нагретую до 50°С. Эфирный раствор в колбе доводят до кипения. Время от времени содержимое колбы перемешивают. Отгонку прекращают после получения первых капель бесцветного дистиллята. В общем тот еще метод. Может кто-то готовил такой реактив, и может подсказать тонкости. Отправлено спустя 11 минут : Еще вот такой способ нашла: 2.5.2.1. Приготовление диазометана. В круглодонную колбу 1 вместимостью 100 мл, снабженную капельной воронкой с байпасом и обратным холодильником, помещают 12 г (0,2 моля) КОН, 6 мл метилового спирта, 6 мл или 6,1 г (0,12 моля) гидразин-гидрата. Колбу охлаждают до +5 °С смесью воды со льдом и начинают медленно, по каплям прибавлять из капельной воронки 10 мл (0,12 моля) хлороформа, постепенно увеличивая скорость. При этом реакционная масса становится желтой. Выделяющийся в ходе реакции диазометан через обратный холодильник, соединенный с капилляром стеклянным переходом, поступает в двугорлую колбу-приемник 2, вместимостью 100 мл, содержащую 50 мл осушенного серного эфира. Колба 2 погружена в баню, содержащую смесь воды со льдом. По окончании прибавления хлороформа реакционную колбу нагревают до 40 °С на водяной бане для полного удаления диазометана из реакционной массы. После обесцвечивания реакционной массы и стенок холодильника реакцию считают законченной. Диазометан хранят в склянке с притертой пробкой в морозильной камере. Есть специалисты по органическому синтезу. отзовитесь, пожалуйста. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
17.08.2023 // 20:29:17
Редактировано 1 раз(а) Спросите (предварительно воспользовавшись поиском по форуму и почитав) тут: https:// |
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3570 |
21.08.2023 // 18:01:10
В бытность студентом для дальнейшей работы получали через нитрозометилмочевину. Подробности, увы, пожрал застарелый склероз. |
|
biomasso Пользователь Ранг: 45 |
31.08.2023 // 15:24:44
Редактировано 2 раз(а) Добрый день. Получение диазометана достаточно простая операция, но вот нитрозометилмочевину получить дело долгое (мы тратим целый день на данную операцию). Нужно в лабораторном журнале посмотреть подробности. А вот метод с гидразин-гидратом интересный, но он 1й класс опасности и так просто его не достать... |
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3570 |
08.09.2023 // 9:12:35
Тоннажом в котельных используется, так-то. Проблема разве что - при длительном хранении разлагается. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
