| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Сера на аноде при кулонометрическом титровании по Фишеру >>>
|
 |
| Автор | Тема: Сера на аноде при кулонометрическом титровании по Фишеру |
|
Minka1 Пользователь Ранг: 2 |
 16.11.2023 // 7:21:28
При работе на кулонометрическом титраторе Фишера на аноде рано или поздно появляется сера. Желтые кристаллы, растворяются в толуоле, в кислотах, ацетоне не растворяется, при сжигании явный запах оксида серы. Анализируем на титраторе углеводородные газы – пропан, изобутан, н-бутан. Серы (по крайней мере меркаптанов) в продукте крайне мало. Ниже 1 ppm точно. Запах меркаптанов отсутствует полностью. Титратор обычно не выключаем, чтобы он был всегда сухой. Влаги в газе мало – уровень 5-10 ppm. Анализы не частые – раз в несколько дней. Емкость по воде у анолита сохраняется долго. Меняем растворы не часто – раз в месяц или реже. Когда начинает расти дрейф. Сера на электродах появлялась и на импортных реактивах (Гидраналы) и на растворах Титратора. На Титраторе больше. На импортных находил только на аноде. На Титраторе один раз нашел на катоде (ячейка с разделенными электродами). Сера явно мешает работе титратора. Без удаления серы замена реактивов не уменьшает дрейф. Собственно вопросы к сообществу. У кого-то такое было? Как на аноде может образовываться сера? Из чего? Насколько это нормально? Можно ли что-то сделать, чтобы она не появлялась? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
DrG Пользователь Ранг: 349 |
16.11.2023 // 8:15:48
реактив Фишера, вроде как, состоит из метанола (основы), йода, основания (имидазол, пиридин?) и диоксида серы. Я с таким не сталкивлся, но возможно, ваши газы (каталитически?) восстанавливают серу из диоксида. Я сталкивался с проблемой, что реактив Фишера перестает работать (бесконечное дотитровывание), хотя по сроку еще нормальный. Я предполагаю, что это связано с уходом из него как раз SO2. |
|
Minka1 Пользователь Ранг: 2 |
16.11.2023 // 14:45:04
В анолите диоксид серы взаимодействует с метанолом и основанием CH3OH + SO2 + RN = [RNH][SO3CH3] и присутствует в растворе в виде алкилсульфит-иона. Чтобы его восстановить до серы нужны электроны. На аноде их нет. Правда в растворе есть восстановитель - йодид ионы. Но возможна ли такая реакция и какой ее механизм? Но даже если идет такая реакция - почему сера садится на анод? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
