| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Увеличение пиков при выполнении анализа на ГХ-ЭЗД >>>
|
 |
| Автор | Тема: Увеличение пиков при выполнении анализа на ГХ-ЭЗД | |||||
|
v-2841 Пользователь Ранг: 1 |
 18.12.2023 // 12:25:29
Редактировано 1 раз(а) Всем добрый день! Я работаю на ГХ-ПИД, а тут пришлось начать работать на ЭЗД. И в простейшей, по идее, операции у меня возникла проблема, так как нет здесь опыта. Мне надо сделать градуировку ХОП. Метод без деления потока (поставлен соответствующий лайнер), газ-носитель - азот, время без деления потока 2 минуты, температура инжекции - 250 °С, температура детектора - 300 °С, скорость потока - 1,2 мл/мин, есть поток на промывку септы, но он приостанавливается на 2 минуты. Программа: 60 °С - 2 мин., 30 °С/мин - 180 °С, 3.8 °С - 240 °С - 3 мин. Проблема в следующем: при вкалывании одной и той же концентрации раствора ХОП, пики на каждой последующей хроматограмме вырастают примерно на 10%. Промываю шприц перед и после вкола по 5-8 раз, менял шприц, поставил новый лайнер, обрезал колонку. В чем может быть проблема? Что я делаю не так?)) |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
kump Пользователь Ранг: 3127 |
18.12.2023 // 13:22:50
Попробуйте прокондиционировать систему на максимальной температуре, часов 8. этот детектор очень не любит загрязнение. |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 824 |
18.12.2023 // 14:29:59
Редактировано 1 раз(а) Может быть дело в банальном насыщении/сорбции - лайнер проявляет активность по отношении к определяемым компонентам и набивка лайнера сорбирует на себя эти компоненты, занижая отклики? Но от анализа к анализу происходит насыщение и сорбция становится меньше. У вас рост идет одинаковый для всех компонентов? Или какой-то практически не растет, а что-то растет существенно? Рост пиков линейный от анализа к анализу или видно выравнивание/стремление к насыщению? Вообще отсутствие инертности это плохо. Система должна быть инертной к определяемым компонентам. |
|||||
|
IvanovPA Пользователь Ранг: 112 |
19.12.2023 // 5:36:04
А в холостом анализе есть пики? Попробуйте еще заколоть просто растворитель и посмотреть, появятся ли пики. Если появятся, то заколоть еще несколько раз и посмотреть тенденцию. |
|||||
|
Nikolays Пользователь Ранг: 197 |
19.12.2023 // 16:33:40
Детектор ЭЗД можно кондиционировать только с отключенной колонкой! Вообще ЭЗД себя так может вести при загрязнении самого источника (как раз если колонку и детектор кондиционировали не разъединяя), просто сделайте серию анализов, растворитель пробы очистит поверхность источника. |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3127 |
19.12.2023 // 16:46:44
Ну это если колонка новая. А если на ней уже успешно работали, то отсоединение-присоединение чистоты и здоровья системе точно не прибавит. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Nikolays Пользователь Ранг: 197 |
20.12.2023 // 8:26:47
Прибавит. А если греть все вместе - убавит. Особенно если это микро-ЭЗД, в котором площадь источника не так велика. |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3127 |
20.12.2023 // 9:35:07
Никогда этого не делал. Греешь и всё, если не сильно засраный, за час-полтора всё приходит в норму. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
