Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение показателей в рапсовом масле (в частности эруковой кислоты) >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение показателей в рапсовом масле (в частности эруковой кислоты)
Yrhu
Пользователь
Ранг: 66

18.01.2024 // 10:55:09     
Добрый день , коллеги! Интересует метод определение эруковой кислоты в маслах например, по ГОСТ 30089-93. В основном, требуется ГЖХ, как я понял. Есть ли у кого опыт по данной проблеме?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kump
Пользователь
Ранг: 3128


18.01.2024 // 16:26:58     
А что именно интересует?
Yrhu
Пользователь
Ранг: 66


19.01.2024 // 7:58:04     

kump пишет:
А что именно интересует?
Добрый день. Интересует:
1. внедрение ГЖХ. Что из Хроматэковского подойдет под определение эруковой кислоты? Уложимся ли мы в 3 млн руб российских.?
2. Если определяете эруковую кислоту, то есть ли какие-то подводные камни? Какие стандарты используете, как проще и дешевле проводить оперативный контроль?
3. С такими показателями как кислотное число и т.п. надеюсь, особых сложностей нет?
Буду премного благодарен за информацию.
kump
Пользователь
Ранг: 3128


19.01.2024 // 9:51:50     
Подойдёт любой хроматограф с ПИД. Колонка метров 50, а лучше больше, тогда на ней сможете и трансизомеры определять. Полярная фаза типа FFAP или ПЭГ.
Анализ в принципе не сложный (для того, кто в теме) специалист с опытом поставит его и без стандартов, поскольку подсчёт идёт в % от суммарной площади пиков. Два момента. 1)нужно при настройке интегрирования правильно исключить пик растворителя с его примесями, для этого растворитель (гексан или гептан) должен быть как можно более чистым и нужно его предварительно проверить на хроматографе. 2) эруковая кислота выходит долго, поэтому анализ длительный до 2-3 часов на длинной колонке.
Насчёт кислотного числа - определяете его и по гост31655 выбираете метод получения .
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 824


19.01.2024 // 11:23:35     
Доброго дня.
по п.1 - вам надо одноканальный ГХ с испарителем капиллярным и детектором ПИД. Колонка капиллярная с WAX/FFAP фазой, если вам не требуется деления цис/транс изомеров. С насадочными колонками связываться не стоит. ГОСТ 30089 есть уже от 2018 ода и он ссылается в части ГХ на ГОСТ 31663-2012.
Отправьте запрос на предложение в Хроматэк - будете точно понимать сколько чего стоит. В 3 млн думаю что без проблем уложитесь, но надо часть денег предусмотреть еще на закупку химии и стандартов, которые надо будет приобретать отдельно
по п.2 и п.3 - не подскажу.
kump
Пользователь
Ранг: 3128


19.01.2024 // 11:42:33     
Редактировано 1 раз(а)

На FFAPE делал цис-транс. Правда 50 метров маловато, трансы плохо делятся, а100м ну очень долго это тянется. Но по нормам трансы определяются суммарно, так что можно.

З.Ы. К слову сказать, сейчас пошли в ход безэруковые сорта рапса и горчицы и в масле её практически нет. Хотя контролировать стоит, мало ли чего.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование
Приборное и научно-методическое обеспечение прецизионных измерений основных физико- химических характеристик и получение наноструктурированных материалов.
Yrhu
Пользователь
Ранг: 66


24.01.2024 // 5:44:34     
Всем спасибо за отклики!
Нам пришло КП от Хроматэка, колонка CR-WAXms, 30 м. 0,32 мм *0,5 мкм. На какой период времени хватает таких колонок? Сколько будет проб сам точно не знаю.
Каков срок хранения стандарта приготовленной эруковой кислоты? Вообще, насколько хватает 1 г. стандартного образца эруковой кислоты при , допустим, ежедневной работе на гжх. Цену 1 г нашел в гугле-17000 руб.
kump
Пользователь
Ранг: 3128


24.01.2024 // 9:10:18     
1г хватит надолго. Вы же будете работать не по методу абсолютной градуировки, а по методу нормализации. Поэтому стандарт вам нужен только для идентификации пика. Колонка коротковата, лучше 50м, но если определять только эруковую кислоту, то сойдёт.
Pleh
Пользователь
Ранг: 245


24.01.2024 // 9:31:20     

Yrhu пишет:
На какой период времени хватает таких колонок?
Ориентировочно на 3000 вколов пробы.
Yrhu
Пользователь
Ранг: 66


26.01.2024 // 10:39:38     
Спасибо всем!
А время удерживания эруковой кислоты какое?
Насколько будет отличаться время хроматографирования эруковой кислоты на колонке 50 м по сравнению с колонкой , указанной выше (предыдущий мой пост)- т.е. 30 м.
Yrhu
Пользователь
Ранг: 66


26.01.2024 // 10:43:04     

kump пишет:
1г хватит надолго. Вы же будете работать не по методу абсолютной градуировки, а по методу нормализации. Поэтому стандарт вам нужен только для идентификации пика.
А разве для расчетов количественного определения стандарт не используется?
С уважением.

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты