Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

дефектоскопия поверхности природных сульфидов >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: дефектоскопия поверхности природных сульфидов
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

31.01.2024 // 13:43:37     
Добрый день, уважаемые коллеги.
Есть такая проблема: я занимаюсь в частности вопросами влияния энергетических воздействий на поверхность природных сульфидов (пирит. арсенопирит, сфалерит, халькопирит и иже с ними. Пож энергетическими воздействиями в данном случае м понимаем низкотемпературную плазму диэлектрического барьерного разряда (НТП-ДБР). Параметры воздействия следующие: напряжение на электродах в ячейке генератора барьерного разряда - 20 кВ, длительность импульса - 8 мкс, длительность переднего фронта импульса ~300 нс, частота повторения импульсов - 16 кГц; длина межэлектродного промежутка ~5 мм. В условиях воздействия низкотемпературной неравновесной плазмы (НТП) диэлектрического барьерного разряда (DBD) в воздухе, температура газа в рабочей зоне разрядной ячейки не превышала температуру диэлектрического барьера и оставалась порядка комнатной температуры в течение tобработки.=10 – 150 с. Такая вот у нас установка.
И вот с чем я столкнулась: после этой НТП-ДБР обработки изменяется флотируемость (чаще всего растет и растет весьма значиительно на 15-20%) сульфидов и сорбционная активность по отношению к собирателям (реагентам, которые дополнительно гидрофобизируют поверхность в процессе флотации). стали выяснять а в чем собсно причина этого эффекта: я сняла ИК-спектры-никаких изменений, даже вот и высосать нечего, спектры один в один. Я отдала образцы на РФЭС-никаких изменений в спектрах обработанных образцов относительно необработанных. РФЭС снимал очень грамотный специалист, ему я верю как себе. Я от безысходности опробовала так называемый метод адсорбции кислотно-основных индикаторов Гаммета. Ну оттуда можно высосать, что донорно-акцепторные свойства поверхности изменяются. но метод косвенный, там все определяется адсорбцией индикаторов в водной среде. получается, что предположительно поверхность меняется на уровне каких-то структурных преобразований, наеврное.
А дальше? Я хотела бы результатами прямых экспериментальных исследований поверхности сульфидов подтвердить или расширить имеющиеся данные. Вопрос: какой метод использовать? моего ума не хватает.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
pupyshev
VIP Member
Ранг: 521


31.01.2024 // 14:40:35     
Поверхностная пористость
Атомно-силовая микроскопия
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433


31.01.2024 // 18:19:54     
нашла информацию об использовании в таких целях малоугольной дифрактометрии, осталось найти прибор и специалиста. может кто знает куда обратиться?
pupyshev
VIP Member
Ранг: 521


01.02.2024 // 5:01:06     
Чтобы получить расплывчатый ответ вместо конкретной численной информации
tag
Пользователь
Ранг: 800


01.02.2024 // 10:34:01     

Maria_Maria пишет:
Я хотела бы результатами прямых экспериментальных исследований поверхности сульфидов подтвердить или расширить имеющиеся данные. Вопрос: какой метод использовать?

Попробуйте взаимодействие образцов до и после (1 - 5 грамм в бюксе) с парами воды (эксикатор с водой или кулинарный контейнер, вода в таком же бюксе или немного большего диаметра) при комнатных условиях при контролируемых колебаниях температуры (лучше в термостате) в течение, например, суток (можно и больше).
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433


01.02.2024 // 13:42:54     
Редактировано 1 раз(а)


tag пишет:

Maria_Maria пишет:
Я хотела бы результатами прямых экспериментальных исследований поверхности сульфидов подтвердить или расширить имеющиеся данные. Вопрос: какой метод использовать?

Попробуйте взаимодействие образцов до и после (1 - 5 грамм в бюксе) с парами воды (эксикатор с водой или кулинарный контейнер, вода в таком же бюксе или немного большего диаметра) при комнатных условиях при контролируемых колебаниях температуры (лучше в термостате) в течение, например, суток (можно и больше).

а как контролировать поглощение воды? по ИК-спектрам? а что это покажет? ну допустим у меня будет меняться кол-во связанной с поверхностью воды в ИК-спектре. Ну так вода это диполь-ей без разницы куда садиться.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование
Приборное и научно-методическое обеспечение прецизионных измерений основных физико- химических характеристик и получение наноструктурированных материалов.
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433


01.02.2024 // 13:43:30     

pupyshev пишет:
Чтобы получить расплывчатый ответ вместо конкретной численной информации
это Вы про малоугольную рентгеновскую дифракцию?
tag
Пользователь
Ранг: 800


01.02.2024 // 17:21:58     

Maria_Maria пишет:

а как контролировать поглощение воды? по ИК-спектрам?

У Вас улучшилась флотация (предполагаю что водный раствор), т.е. можно предположить что изменилась что-то на поверхности флотируемых кристаллов: появились дефекты, примеси - не равнодушные к воде. Если это так, то сорбция паров воды флотируемыми образцами должна тоже измениться. Должна имениться масса образцов после одинаковой выдержки в парах воды в одинаковых условиях. Взвесили бюксы с сухим порошком до обработки (3 параллельных) и после обработки НТП-ДБР (3 параллельных) поставили в ёмкость, туда же один бюкс с водой, крышки бюксов открыли, емкость загерметизировали и выдерживаем определенное время (8 час, 24 час, 4 дня). Открываем ёмкость, закрываем бюксы, взвешиваем на аналитических весах. Анализируем результаты, рассчитываем среднее увеличение массы параллельных бюксов, разброс, и разницу в увеличении массы бюксов исходными образцами и образами после НТП-ДБР.
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433


01.02.2024 // 17:48:38     
ну тогда уж я и спектры сниму от времени выдерживания в эксикаторе над силикагелем например (после удаления бюкса с водой). во всяком случае попытаюсь.
tag
Пользователь
Ранг: 800


02.02.2024 // 4:14:26     

Maria_Maria пишет:
ну тогда уж я и спектры сниму от времени выдерживания в эксикаторе над силикагелем например (после удаления бюкса с водой). во всяком случае попытаюсь.
Можете спектры снимать до увлажнения, так как после увлажнения и высушивания, спектры быстрее всего будут такие же как до увлажнения.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты