| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Упала интенсивность на ГХ-МС >>>
|
 |
| Автор | Тема: Упала интенсивность на ГХ-МС |
|
ZloiChimik Пользователь Ранг: 1 |
 27.03.2024 // 11:29:02
Добрый день! Столкнулись с проблемой падения интенсивности на ГХ-МС. Анализируем ПАУ на хроматграфе Agilent6890 с квадрупольным масс-спектрометрическим детектором Hewlett-Packard 5975MSD, колонка HP-5MS длиной 30 м, диметром 0,25 мм. Температура инжектора и интерфейса масс-спектрометрического детектора 280°С, температура источника ионов 230°С, температура квадруполя 150 °С. Скорость гелия 1 мл/мин. Программа без деления потока, начальная температура колонки 50°С 2 мин, далее повышение со скоростью 10°С/мин до 280°С и изотерма в течении 20 минут. Задержка включения катода источника ионов для прохождения пика растворителя 5 минут. В качестве стандарта ПАУ американский стандартный раствор Hewlett-Packard No.8500-6035 (смесь 16 ПАУ), концентрация 10мкг/мл. Проблема появилась в ноябре прошлого года, когда прописывали стандарт в режиме SIM, последние три ПАУ в смеси (инденопирен, дибензантрацен, бенз(jhi)перилен) записались с концентрацией не 10, а в в полтора раза меньше. Через какое то время они упали уже в два раза. Такая ситуация держалась до февраля этого года. Теперь же при записи этого стандарта все ПАУ упали в два раза, а последние три в 4. Решили записать другие стандарты (совол и нефтепродукты), так же падение концентраций в два раза. Заменили септу, шприц, колонку, изменений никаких. Чистку источника проводили в начале ноября прошлого года, так же меняли вату в лайнере (стандарты писали,было все в порядке). Заметили, что перед каждым падением на приболе был анализ в программе с делением потока 1:10. Решили записать ПАУ с делением потока и в других программах без деления, что видим: - с делением потока все площади соединений почти на одном уровне и даже последние три; - в двух программах без деления падение и последних трех. Не знаем связано ли это как то, коллеги ссылаются на старость источника и падения из-за этого интенсивности. Но вот буквально месяц назад было все в порядке, не считая этих трех ПАУ. Была проблема с падением в июле прошлого года, но там все решилось тем,что просто закончился стандарт PFTBA. Посоветуйте, пожалуйста, в чем еще может быть проблема? Неужели источник умирает? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Ерастов Алексей Пользователь Ранг: 1 |
07.04.2024 // 21:35:15
Здравствуйте. Не совсем понял суть проблемы. Что за "последние три"? Что значит "перед падением был анализ с делением 1:10" Хотелось бы более чёткое описание проблемы. А пока отвечу общими фразами. Для начала важно определить, причину падения чувствительности - масс-спектрометрометрическая или хроматографическая? 1. Проверяем масс-спектрометр. Открываем старые спектры, снятые в SCAN, в которых проблем не было. Смотрим не хроматографические пики, а фон. Сравниваем фоновые массовые пики (например, ионы воздуха, ион 207) между новыми и старыми спектрами, записанными при абсолютно том же режиме. Сравниваем также отчёты автонастройки (абсолютная интенсивность иона 502). Если падение в чувствительности заметно, причина в МСе (грязный источник или даже квадруполь, плохой катод, подсел умножитель). 2. Проверяем хроматограф. Потеря чувствительности наверняка связана с течью. Ищем её. Вынимаем конец колонки из МСа (конечно же отключив его). Ставим большое деление потока и большой поток через колонку (например, 1:100 и 4 мл/мин). Отключаем обдув септы (septum purge). Отключаем экономию газа (gas saver). Отключаем нагрев термостата, так как будем работать с открытой дверью. Затыкаем кончик колонки(удобно упереть его в прорезиненную ручку отвёртки). Затыкаем заглушкой канал сброса пробы (штуцер слева сверху хроматографа, из которого дует гелий). Хроматограф будет жалобно пищать, не слушаем его. Если пневматика отключится, нажимаем на отмену отключения. Если течи нет, давление в испарителе возрастёт до давления на редукторе баллона, а общий поток (total flow) упадёт примерно до нуля мл/мин. Если до нуля не упал, ищем утечку, устраняем её. Утечка может быть через септу, жёлтую подставку колонки или место крепления колонки. Добиваемся, чтобы общий поток упал примерно до нуля. |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
19.04.2024 // 14:11:39
1. Если работаете в сплитлесс (соотв. с увеличенным временем экспозиции аналита в лайнере), то надо лайнеры соотв. использовать (например, с U дном), хорошо деактивированные и строго БЕЗ ваты и других материалов (допускается использование инертных материалов с максимально низкой удельной площадью поверхности, например хорошо деактивированные стеклянные шарики 1-2 мм). 2. Дополнительно можно поставить пустую предколонку (retention gap) с неполярным деактивирующим покрытием (если колите в неполярных растворителях), геометрические размеры можно прикинуть из условий инжекции (грубо, это 1-2 метра предколонки с 0.32 мм внут. д. на 1 мкл инжекции в режиме сплитлесс в условиях конденсации растворителя). Есть в продаже колонки уже с интегрированной пустой предколонкой. |
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
20.04.2024 // 1:36:14
Редактировано 1 раз(а) Splitless time (время сколько закрыт сброс при вводе пробы)? Или на какой секунде включается purge (продувка)? Лайнеры для split и splitless - разные по форме. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 3 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
