Готов проводить семинары >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

24.04.2024 // 18:04:00     

---

Редактировано 1 раз(а)

---

Борис Лапин пишет:
Готов проводить заказные семинары по пробоподготовке на любую из тем. Имею на руках последние переведенные мной книги (5 пока неопубликованных). Работать без пробоподготовки бессмысленно.

Цель пробоподготовки не только первичная очистка. В своих вариантах работ пользуюсь пробоподготовкой ради подтверждения опознания. К сожалению, обработку проб выполнять не хотят. Если кто-то и производит первичное экстрагирование растворителем в делительной воронке (иногда и в аппарате Сокслета) - этим ограничиваются. Лаборатории почти не пользуются твердофазным экстрагированием. Да и другими (даже простыми) вариантами жидко-жидкостного экстрагирования. Даже очень простыми, как извлечение одной каплей или извлечение при достижении точки помутнения. Разговора про супрамолекулярные растворители не хотят и слышать. Пугаются. Методов сейчас очень много. Но криминалистические и судебно-медицинские лаборатории предпочитают экстрагировать материал долго полежавшего трупа водой. Другого и слышать не хотят. Лаборатории, проводящие анализ ПАУ (в очень считающихся авторитетными местах), практически пробоподготовку не признают. Работают по старинке.

Вопрос пробоподготовки обширен и сложен. Книга Телепчака не издана. В книге Пула по твердофазному экстрагированию более 600 страниц (не издана). В книге Пула по жидкостно-жидкостному экстрагированию около 800 страниц (не издана). В моем переводе книги по подгогтовке проб к хроматографическому анализу 1050 страниц. Не издана. В изданной российской книге Сычова всего 127 страниц. Сопоставьте!

Мой собственный опыт работ в области хроматографии более 50 лет. И не поднимал бы вопрос, если бы это не имело смысла.

В аналитической химии нет астролябии. Но я уже давно показываю, что ни один уважающий себя хроматографист не будет пытаться разделить то, в чем не может разобраться.

Если знаете, попытайтесь вспомнить правила, сформулированные Гиддингсом, Дэвисом и Деланэ в Принципе хроматографической недостоверности

25.04.2024 // 3:11:51     

---

---

Борис Лапин пишет:

---

Борис Лапин пишет:
Готов проводить заказные семинары по пробоподготовке на любую из тем. Имею на руках последние переведенные мной книги (5 пока неопубликованных). Работать без пробоподготовки бессмысленно.
Цель пробоподготовки не только первичная очистка.

---

Не совсем понятна логика, если конечной целью пробоподготовки видится "идентификация" образца, вплоть до получения его в чистом виде, в чем тогда смыл дальнейшего хроматографирования.

25.04.2024 // 7:15:11     

---

Редактировано 1 раз(а)

---

kot пишет:

---

Борис Лапин пишет:

---

Борис Лапин пишет:
Готов проводить заказные семинары по пробоподготовке на любую из тем. Имею на руках последние переведенные мной книги (5 пока неопубликованных). Работать без пробоподготовки бессмысленно.
Цель пробоподготовки не только первичная очистка.

---

Не совсем понятна логика, если конечной целью пробоподготовки видится "идентификация" образца, вплоть до получения его в чистом виде, в чем тогда смыл дальнейшего хроматографирования.

---

Полно задач, в которых никаких предварительных или исчерпывающих сведений о составе нет. Например, мы занимаемся исследованием причин активности грибного мицеллия. При работе со сложными природными материалами биологического происхождения, специалисты многих стран мира тратят несколько десятков лет на изучение состава. Никакие самые оснащенные МС не могут помочь в такой работе. Задействование ЯМР тоже. Но для ЯМР обычно не хватает достаточных выделенных объемов пробы. Расшифровать удается то, что знаешь. Приходится выбирать различные классы соединений и изучать их состав. Как правило, нет и химических стандартов. По этой причине работы с объектами наподобие нашего занимают до 50 лет и более.
Мы отнюдь не относимся к безнадежным специалистам. По своей работе читали доклады на десятках международных аналитических симпозиумах и даже в Королевском обществе Великобритании.
Таким подходом к работе приходится работать большинству думающих и уверенных в себе специалистов.
Сейчас появились новые способы извлечения. Например, уже известен один супрамолекулярный растворитель, получаемый за счет самосборки и способный избавить пробу от белков одновременно с фосфолипидами.
Поэтому темы предлагаемых мной выездных семинаров интересны большинству специалистов.
Сам я 50 лет назад занимался клинической диагностикой большинства болезней по капле крови. Работа была признана наилучшей за год среди работ 2-го Меда. Вы представляете, на вес какого числа сотрудников это приходится? Диагностика сводилась к проверке соотношений низкомолекулярных фрагментов ДНК и РНК, которые сами по себе органоспецифичны. ВЭЖХ в 70-е.

Получения в чистом виде нет. Хотя, например, твердофазным экстрагированием умеем выделять липиды и, например, из липидов любой класс соединений. Цель - не получение в чистом виде, а только извлечение того, в чем можешь разобраться. В объектах биологического материала не менее тысяч соединений. Проще заниматься нефтехимическими анализами. Хотя и по таким анализам проводил школы.