| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
помощь >>>
|
 |
| Автор | Тема: помощь | |||||
|
оля Пользователь Ранг: 21 |
 11.10.2006 // 10:01:16
Редактировано 1 раз(а) Помогите! Если возможно посоветуйте, какую фазу (нормальную или обращенную) лучше использовать, порекомендуйте колонку Вещество - N-[1-{1-(4-хлорфинил)циклобутил}-3-метилбутил]-N,N диметиламина гидрохлорид моногидрат (если проще, то это хлор-бензольное кольцо-циклобутил-СН-углеводородный радикал N-две группы СН3) Вещество мало растворимо в воде, растворимо в этиловом спирте. При анализе пытались использовать колонку Summetry C 18 (УФ-220 нм), результаты не стабильны, пики размыты и т.д. Буду благодарна за любой совет. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
11.10.2006 // 11:15:31
Уважаемая Оленька, сформулируйте конкретно в каких условиях Вы пытались определять это вещество и почему при 220 нм, ведь судя из названия есть фенильный радикал. Я бы для начала снял УФ спектр этого соединения и определился с максимумом поглощения. Хотя возможно Вы пытаетесь определять какие-либо примеси или родственные вещества, которые поглощают именно 220 нм ? Т.е, как видите у меня масса вопросов, прежде чем Вам что-то советовать или корректировать Ваши дальнейшие действия. |
|||||
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
11.10.2006 // 16:21:37
Редактировано 1 раз(а) Я бы посоветовал сменить длину волны (220 нм - явно неудобно, а фенильный радикал поглощает в районе 254 нм). Мы у себя на предприятии используем для таких сильно основных соединений либо устойчивые к щёлочи колонки (например, Aluspher, Merck), которые позволяют работать в режиме подавления ионизации при рН 12, либо качественные силикагелевые колонки с С8 или С18 фазой (в последнее время перешли на Purospher и Zorbax) в ион-парном режиме. |
|||||
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
11.10.2006 // 16:28:52
Можете подробней описать мне Вашу проблему по e-mail: vilar-pharma{coбaчkа}rambler.ru. Постараюсь помочь. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
11.10.2006 // 19:10:33
Если я правильно понял о чем идёт речь, то это сибутрамин, так? А зачем-то Вам контролируемую субстанцию анализировать? А если серьезно, то первое что приходит на ум это подвижная фаза. Надо чтобы в буфере (я бы взял фосфатный с рН 3-4) присутствовал диэтиламин, с ним амины лучше выходят. Ну в качестве сильного элюента ацетонитрил. |
|||||
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
11.10.2006 // 20:17:49
Посмотрел по прописи, часто используют смесь метанола и ацетата аммония (рН3,5) в качестве элюента, С18 - в качестве неподвижной фазы. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
оля Пользователь Ранг: 21 |
13.10.2006 // 13:50:14
[Спасибо, что откликнулись на призыв. Естественно я получила УФ-спектр данного вещества (сибутрамина)- максимум поглощения 222 нм минимум 212 нм более максимумов нет. В качестве элюента использовала различные растворители ацетонитрил, вода, метанол, буфера) и различные сочетания данных растворителей в изократическом и градиентном режиме. Варьировала рН от 3 до 7 с помощью ацетатного буфера. Щелочную среду не использовала, боюсь загубить колонку (мах рН-8). Результат - ноль. Пик либо не выходит, либо горбушка. |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1335 |
16.10.2006 // 13:30:54
А колонка у Вас не сдохла? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
