Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Горбатые пики Кристалл ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Горбатые пики Кристалл ВЭЖХ
HimikC
Пользователь
Ранг: 2

30.10.2024 // 7:57:04     
Здравствуйте,
Возникла проблема с Хроматэк-Кристалл ВЭЖХ 2014.
При потоке 0.9 мл/мин упало давление до 1.5 МПа (было 3.5 МПа).
После замены картриджа NH2, промывки входных/выходных клапанов насоса и подтяжки резьбовых соединений, давление вернулось к значениям 3.3 - 3.4, но во время анализа появились колебания давления +/- 0.1-0.2 МПА.
Пики стали горбатыми, выход раньше, концентрация снизилась.

Может ли это быть связано с картриджем/колонкой или необходимо лезть в насосы ?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vmu
Пользователь
Ранг: 1314


30.10.2024 // 8:25:21     
Слишком низкое давление и/или большие колебания давления - проблема насоса (если нет явных течей после него). Кривые пики - обычно проблема колонки, предколонки, устройства ввода пробы, плохо соединенных капилляров, плохого растворителя для пробы, слишком большого объема пробы,... хотя и из-за насоса может быть.
HimikC
Пользователь
Ранг: 2


31.10.2024 // 5:22:43     

vmu пишет:
Слишком низкое давление и/или большие колебания давления - проблема насоса (если нет явных течей после него). Кривые пики - обычно проблема колонки, предколонки, устройства ввода пробы, плохо соединенных капилляров, плохого растворителя для пробы, слишком большого объема пробы,... хотя и из-за насоса может быть.

Спасибо. Если мы связываем скачки давления, снижение концентрации и ранний выход пиков, то работать необходимо в сторону поиска утечки, верно ?
vmu
Пользователь
Ранг: 1314


31.10.2024 // 8:26:59     
Редактировано 3 раз(а)

Ранний выход пиков - проблема с колонкой, с составом подвижной фазы (в т.ч. из-за насоса, если смешение в нем идет из несколькик банок), либо с бОльшей скоростью потока. Последнее не ваш вариант. При утечке можно ожидать только более позднее элюирование. Ваше "снижение концентрации" мало о чем говорит. Надо смотреть хроматограммы. Площади пиков снижаются? И для испытуемых растворов, и для стандартных? Одинаково? Обновите градуировку. Возможно, проблема в устройстве ввода пробы.
Также большие колебания давления приводят к большим колебаниям скорости потока, что приводит к большим колебаниям площади пика.

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты