| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Перегрузка колонки. ГХ-ПИД >>>
|
 |
| Автор | Тема: Перегрузка колонки. ГХ-ПИД |
|
persikppp Пользователь Ранг: 11 |
 18.01.2025 // 21:13:57
Редактировано 3 раз(а) Добрый день. Ставим анализы на ГХ, пробы все жидкие с содержанием веществ до 99.9%. Проблема следующая: очень перегружается колонка. Обьем пробы 1 мкл, деление 1:200 , температуры пид и испарителя 250, термостат 60-150 10 град/мин. колонка 30*0.25*0.25 . у пиков завален передний и задний фронты, асимметричные. Разводили пробы в растворителях до концентраций 20 мг/мл, тогда пики основныых веществ хорошие , а пики растворителей перегружены.. из растворителей были изопропанол, метанол, гексан, дмфа . Не нравится , что температуры кипения растворителей близкие к соединениям и они выходят близко как ни программируй. Но разделение приемлемое. Хотел бы уточнить у опытных коллег, 1) нормальная ли ситуация в методике если пик растворителя перегружен и выходит рядом с определяемым веществом , его же можно просто при отработке не интегрировать и не учитывать? 2) правильный ли ход мыслей : попробовать колонку с большЕй емкостью, увеличив внутренний диаметр и толщину пленки? и посмотреть, будет ли перегрузка. Огромная просьба не кидаться камнями за простые, наверное, вопросы. Новички  |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
kump Пользователь Ранг: 3224 |
18.01.2025 // 21:44:59
Редактировано 1 раз(а) 1) Конечно бывает. Например так выходит изопропанол при анализе спирта и водки на FFAP и вообще полиэфирных фазах. Его можно проинтегрировать. Опасность состоит в том, что при перегрузке растворителем, его широкое основание может поглотить пики, особенно мелкие. Тут нужно увеличивать деление потока и по возможности снижать температуру на этом участке для увеличения селективности. Это если пик выходит перед растворителем. Если компонент выходит в виде пика-наездника после пика растворителя, то нужно настроить вашу программу для корректного интегрирования пиков-наездников. 2) Можно. Взять колонку напр с фазой в 1 мкм. Эффект должен быть. |
|
persikppp Пользователь Ранг: 11 |
18.01.2025 // 22:03:02
всё понял. большое спасибо за ответ! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
