| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблемы с буфером в ВЭЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблемы с буфером в ВЭЖХ | ||
|
Maratjean Пользователь Ранг: 9 |
 20.03.2004 // 22:58:35
Уважаемые коллеги, Подскажите, пожалуйста, как решить следующую проблему: в ВЭЖХ-системе оставлен на достаточно продолжительный срок в коммуникациях буфер (уксусная к-та и NaOH - допустимо ли такое сочетание?)и прямо в коммуникациях выпал черный осадок, не смываемый водой. Что сделать? Чем его растворить, чтобы не испортить систему? maratjean@mail.kz |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
22.03.2004 // 11:03:55
Редактировано 1 раз(а) Ацетатный буфер вполне допустим для использования в ВЭЖХ, но его рН не должно быть выше 7-7,5. Поэтому лучше к уксусной кислоте добавлять не щелочь (она как правило всегда очень грязная), а ацетат натрия. То, что у Вас выпала некая грязь, лишь подтверждает, что рН был высоковат, а реактивы - не очень чистые. Возможно, что прошло и осмоление компонентов пробы под действием элюента и выпадение этих самых смол. Теперь можно попробовать заменить у колонки входной фильтр, а остальную систему промыть 5М раствором щелочи в 40%-м этаноле, а затем последовательно - изопропанолом, хлороформом, ацетоном и водой. Только колонку надо ОБЯЗАТЕЛЬНО снять и не допускать попадания в нее шелочи. А на будущее - используйте фосфатный буфер или, как советовал Андрей, трифторацетатные растворы. |
||
|
snsychev VIP Member Ранг: 282 |
22.03.2004 // 12:21:05
Лень, привет! Вряд ли колонке это уже поможет! |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
22.03.2004 // 12:47:13
Привет, Серега! Согласен с тобой, но попробовать то можно. Чем черт не шутит, пока бог спит. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
22.03.2004 // 20:16:15
Смотря чем была набита  Если это была Xterra, то жива не хуже нас))) но я не думаю, что это была она))А вот по поводу буферов - не совсем согласен. Если говорить не про аналитические запросы, а про сохранность силикагеля - лучший вариант - чисто органические буферы, т.е. трис, ацетат триэиамммония и прочая и прочая... а фосфатный буфер, да еще и с калием-натрием - считается одним из худших. Но это так - на долгосрочную перспективу (лет так несколько по нашим меркам) |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
23.03.2004 // 9:32:41
Ну насчет буферов - кому что нравится. Найти достаточно чистые органические буферы в России - проблема, а импортные - дорогие. Да и что не так - тоже могут осмолиться. А неорганические - весьма устойчивые соединения, правда, фосфат бактерии кушают. Впрочем, органические буферы они же едят с еще большим аппетитом. Так постоит такой элюент в системе недели три - глядишь, а там чуть ли не головастики плавают и хроматографироваться не хотят. А чтобы силикагель не растворялся - есть старый прием: поставить в линию подачи элюента коротенечкую колонку с крупным силикагелем. Л.Б.Ициксон работал при использовании насыщающего патрона в линии при рН до 8,7 довольно долго без всяких признаков растворения сорбента в колонке. Короче - все решаемо. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
23.03.2004 // 12:08:39
По поводу буфера, а не ВЭЖХ. Ацетатный буфер при таком водородном показателе не бывает или это не буфер. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
23.03.2004 // 12:19:27
В общем то согласен, но если добавлять щелочь к уксусной кислоте, то на такой (и даже выше) рН выйти - раз плюнуть. И как ни назови этот раствор - колонку сожрет вмиг. И, если рассуждать строго - то и при таком рН это будет буфер, но с очень-очень маленькой буферной емкостью. В смысле, крокодилы летают, но ... очень-очень низко. 
|
||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
23.03.2004 // 12:36:58
Редактировано 1 раз(а) очень очень низко, а буферная емкость при pH=7,0 для 0,1 М будет 0,0013 моль/л (вроде не обсчитался). 
|
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
23.03.2004 // 12:44:38
Все верно, но для аналитической ВЭЖХ и этого бывает вполне достаточно. Все не дистиллят. |
||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
23.03.2004 // 12:50:52
может быть - я про название "буфер" говорил. Вопрос больше терминологический, чем практически-технический. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
