| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Фурановые производные >>>
|
 |
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
 23.03.2004 // 21:25:40
Имелась в виду эта методика: С.Н.Сычев, М.М. Кострубин, К.С.Сычев. Определение производных фурана в электроизоляционных маслах методом ОФ ВЭЖХ с применением хроматографов серии «Милихром». – Зав. лаборатория, 2002. – Т. 68. – N 10. Если будете реализовывать - не забудьте, что эфиры пирослизевой будет выходить явно позже метилфурфурола, а пирослизевая - раньше всех... но это и не нужно, достаточно 4 фуранов. Но как соавтор, скажу что это явняй перебор. Не надо никакой обращенки. Обычная нормальная фаза, силикагель, гексан-этилацетат-уксусная к-та примерно 70:30:1, хроматограмма начинается метилфурфуролом, и заканчивается гидроксиметилфурфуролом. длина волны - хоть какая от 250 до 280 нм. При наличии предколонки - колоть прямо раствор масла в гексане. Прибор вообще разницы не имеет. Насос чтоб хоть качал, и УФ детектор простейший чтоб светил. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
24.03.2004 // 23:04:58
Редактировано 2 раз(а) В энергетических лабораториях Милихромы, кроме А02 работать не будут, т.к. в эти лаборатории часто попадают люди близкие не столько к аналитической химии, сколько к энергетическому руководству. Это подтверждает высказывание о ТСХ, как о грязном методе. Если Вы, Ксения, не относитесь к такой категории, то я бы порекомендовал при варианте с ВЭЖХ подобрать не Милихром, а что-то простенькое и недорогое импортное, например, у Стыскина или Староверова. А комплект для ТСХ взять от Сорбполимера. Пластинки и камеры они производят. Достаточно хороший, управляемый с компа, аппликатор (правда ему требуется сжатый воздух) денситометр, если детектировать в УФ или обычный сканер, если проявлять. Мне удавалось получать например приличную воспроизводимость даже при обработке пластин после ручного нанесения проб, проявленных вручную опрыскивателем и отсканированных на Epson 1650. Зайдите к Сорбполимеру на сайт. Цены и картинки там есть. Рекламных преувеличений совсем немного. |
|||||
|
Ксения Пользователь Ранг: 9 |
25.03.2004 // 9:30:25
Большое спасибо за конкретную ссылку. Нашла в содержании журнала в сети, но статью увидеть так и не удалось  Думаю, что в местных библиотеках печатного варианта тоже не найти, если есть такая возможность не будете ли Вы так любезны скинуть мне либо статью, либо ссылку, где ее можно прочитать. Я готовлю выпускную работу (диплом) и пытаюсь реализовать различные методики и выяснить преимущества и недостатки каждого из методов. Если с ГХ все сравнительно легко (у энергетиков в нашем регионе ГХ много, и их интересует анализ фурановых легкий и доступный желательно на том же оборудовании), то сложно с ТСХ и ВЭЖХ, т.к. не используются вообще. Литературы по этим проблемам тоже не хватает. Поэтому была вынуждена обратиться на форум с целью поиска информации. Вдруг у Вас есть хроматограммы, полученные на ВЭЖХ когда-либо и информация о литературе, то очень прошу помочь. В частности особый интерес для меня представляет пробоподготовка. Как по ГОСТу, так и полученная практиками опытным путем при подборе оптимальных условий пробоподготовки. С уважением, Ксения. |
|||||
|
Ксения Пользователь Ранг: 9 |
25.03.2004 // 9:41:49
Ну, Ксения, Вы прямо за горло берете, причем, с места - в карьер.  Чтобы осветить даже часть поставленных Вами вопросов, нужно написать довольно обстоятельную и объемную статью. Если бы Вы потрудились посмотреть материалы хотя бы некоторых тем этого форума, то, думаю, многие вопросы снялись бы сами-собой. Ведь не думаете же Вы всерьез, что Вам все разжуют и представят готовую схему анализа на блюдечке? У людей, знаете ли, своих забот хватает. Тут (в форуме) можно получить лишь общие советы и рекомендации. Это не бесплатный консультационно-методический центр. Тем более, что информация по этой теме вполне доступна из книг и статей. Тем не менее, если предельно кратко, то ГХ с термодесорбцией обязательно исказит состав (как качественный, так и количественный) фурановых в масле за счет того, что большинство приведенных Вами соединений термолабильны и склонны к конденсации в НЕЛЕТУЧИЕ смолы. Это я могу сказать не как аналитик, а как человек, маракующий чего-то в органической химии. По поводу сравнения ВЭЖХ и ТСХ, пожалуй, отправлю Вас к двухтомнику Фридриха Гейсса по ТСХ, там все подробно описано. Вторым постом в этой теме С.Н.Сычев сказал, что такая методика есть на "Милихроме", так что за конкретикой - к нему, пожалуйста. Тем более, у него есть персональный форум. От себя добавлю - даже навскидку можно сказать, что для ВЭЖХ эта задача совсем несложная. Что касается источников этих соединений в масле, то не хочу себя цитировать, но я уже упоминал термодеструкцию природных полимеров (целлюлоза к ним как раз и относится), причем процесс идет через левоглюкозан и левоглюкозенон. Механизмами и кинетикой этих процессов я занимался еще в 87-м году. А углеводородные компоненты масла в присутствии кислорода (кстати, тоже нежелательная примесь) и ионизирующих разрядов могут через реакцию с озоном и последующие конденсации переходить в кислородные гетероциклы. Лет 12 назад на конференции по хроматографии в Клязьме слышал это из доклада (кого - не помню). Но это было, помнится, весьма доказательное утверждение, основанное на экспериментальных данных. Я не занимаюсь этой темой, в смысле, она не входит в область моих научных интересов, но, тем не менее, я не раз пересекался с этой проблемой. Потому и решил поделиться с Вами той небогатой информацией общего плана, которой владел. А у Вас получается как у того солдата: "Дайте водички напиться, а то так есть хочется, что и переночевать негде".  Здравствуйте, Леонид! Прошу меня извинить за то, что я неправильно поняла Ваше сообщение, относительно возникновения фурановых в масле. В 1987 году, я была еще ребенком и сейчас только начинаю работать по данной теме. Естесственно мне инетересна любая конкретная информация а этой области. Спасибо за реальную ссылку в последнем сообщении. P.S. В нормальном виде эта пословица звучит так:"Тетенька, у Вас нет водички попить, закурить Вашего табачку, а то так есть хочется, что аж переночевать негде, да и не с кем." |
|||||
|
Ксения Пользователь Ранг: 9 |
25.03.2004 // 9:54:41
Уважаемая Ксения! Сразу оговорюсь, что я не теоретик, впрочем, как и Леонид, насколько мне это известно. Метод ТСХ не считают грязным ни фармакологи, ни токсикологи, если Вы, конечно, не подразумевали под этим понятие «скрининг». Метод ТСХ отличается, прежде всего, тем, что он является самым доступным из всех хроматографических методов. Сравнивать его по точности с ВЭЖХ, имеет смысл в том случае, если для обработки информации используется денситометр или хотя бы сканер с компьютером и достаточный набор стандартов (которые в Вашем случае, на сколько я поняла, не используются). Что же касается просто стоящих жидкостников, так это потому, что специалистов, умеющих на них работать (я имею в виду - не операторов), - очень мало , а не потому, что ВЭЖХ редко используемый и не достаточно информативный метод. Теперь о наличии ВЭЖХ приборов и их стоимости. Цена на Милихром в среднем 360 т. р., а Кристалл, в полной комплектации, будет стоить столько же, так что стоимость соизмерима, а вот стоимость и время выполнения анализа, а так же эксплуатационные расходы - на ВЭЖХ будут меньше. Уважаемая Лидия. К сожалению, я не имею возможности преобрести жидкостной хроматограф и денситоментр для ТСХ, а вот ГХ уже есть. Отсюда и интерес к анализу фурановых именно на ГХ. Спасибо. Ксения. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
25.03.2004 // 10:14:16
Ксения! В плане ГХ анализа можно дать также только общие рекомендации. Во-первых, обязательно нужно использовать капиллярную колонку с полярной НЖФ. Если возьмете, например, НР1 или НР5, то не сможете выловить свои фурановые среди леса углеводородных пиков. Во-вторых, для селективного детектирования именно этих соединений есть смысл использовать ДЭЗ. И конечно, попробовать кроме термодесорбции что-нибудь другое, например, выделение целевых компонентов на ТФЭ или прямой ввод разбавленой гексаном пробы. Чувствительности ДЭЗ должно хватить. Только я не понял, зачем Вы спрашивали о других методах, если у Вас есть только газовый хроматограф? Или так, для общего развития? |
|||||
|
Ксения Пользователь Ранг: 9 |
25.03.2004 // 15:18:45
Огромное спасибо, Леонид! Ваши рекомендации очень ценны для меня. Спрашивала действительно для общего развития. Интересна именно пробоподготовка в любом методе. С первого сообщения надеялась, что есть газохроматографические методики по определению фурановых, о которых я не знаю. Ксения. |
|||||
|
Мили Пользователь Ранг: 11 |
27.03.2004 // 12:33:10
Ксения, смотрите: ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ФУРАНА В ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫХ МАСЛАХ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ РД 34.43.206-94 СОБСТВЕННОСТЬ - РАО “ЕЭС России” РАЗРАБОТАНО - “ОРГРЭС” - фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ИСПОЛНИТЕЛИ - Р.Л.Медведева, С.Ю.Костиков, С.А.Спорыхин, Л.В.Соловьева КОНСУЛЬТАЦИИ - КОСТИКОВ Сергей Юрьевич ,“ОРГРЭС”, тел. (095)-360-35-53 - СНЕТКОВА Ольга Викторовна, СКТБ ВКТ, филиал ОАО “Мосэнерго”, тел. (095)-277-32-49 ---------------------------------------
|
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
27.03.2004 // 20:39:55
Редактировано 1 раз(а) Знаком с РД по определнию растворенных газов в трансформаторных маслах. По моему мнению основой данному документу послужил стандарт ASTM. Причем, в ASTM описана процедура калибровки. Поэтому, считаю, что для химика-аналитка более полезен (по аналогии) соответствующий ASTM D5837-99e1 по определению фуранпроизводных. |
|||||
|
Mili Пользователь Ранг: 4 |
28.03.2004 // 15:45:11
Абсолютно корректно, Марат, Это - относительно качественный перевод с адаптацией по российскую форму данного документа. ------------------------
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 51
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
