Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение тяжелых металлов >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение тяжелых металлов
Наталья Викторовна
Пользователь
Ранг: 12

31.10.2006 // 12:31:52     
Хочу обратится в первую очередь к аналитикам, работающим на фарм предприятиях. У кого-нибудь хоть когда получался анализ на тяжелые металлы по европейской фармакопее? Может быть там есть какая-то маленькая хитрость о которой мало кто знает?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kira
Пользователь
Ранг: 21


31.10.2006 // 23:34:15     
Если речь идет о тестах А, В, С и т.д. я их делаю довольно регулярно.
Наталья Викторовна
Пользователь
Ранг: 12


01.11.2006 // 8:19:33     
Тест D, но он проводится по аналогии с тестом С, т.е. у вас получается реакция с тиоацетамидным реактивом?
Basil
Пользователь
Ранг: 115


01.11.2006 // 17:51:31     
Если речь идет о тестах А, В, С и т.д. я их делаю довольно регулярно.
Просветите, пожалуйста, в чем суть этих тестов
kira
Пользователь
Ранг: 21


02.11.2006 // 0:00:30     
У меня получаются все тесты, кроме того в котором надо калить пробу при 800, при такой температуре свинец (даже посаженный на магний) улетит в трубу.
А с тиоацетамидным реактивом все просто, он всегда должен быть первой свежести - готовьте его прямо перед употреблением. Насколько я помню, промежуточные растворы для этого реактива якобы могут храниться какое-то время. Лучше этого не делать. В противном случае ничего не увидите. Для некоторых субстанций окраску увидите спустя 1-2 минуты, для других сразу после приливания реактива, а потом она исчезнет. Может быть вариант, что 1.2 мл тиоацетамида недостаточно, добавьте еще около 1 мл.
А тесты эти из европейской фармакопеи, взамен нашего теста из ХI ГФ с сульфидом натрия.
Наталья Викторовна
Пользователь
Ранг: 12


08.11.2006 // 16:00:27     

kira пишет:
У меня получаются все тесты, кроме того в котором надо калить пробу при 800, при такой температуре свинец (даже посаженный на магний) улетит в трубу.
А с тиоацетамидным реактивом все просто, он всегда должен быть первой свежести - готовьте его прямо перед употреблением. Насколько я помню, промежуточные растворы для этого реактива якобы могут храниться какое-то время. Лучше этого не делать. В противном случае ничего не увидите. Для некоторых субстанций окраску увидите спустя 1-2 минуты, для других сразу после приливания реактива, а потом она исчезнет. Может быть вариант, что 1.2 мл тиоацетамида недостаточно, добавьте еще около 1 мл.
А тесты эти из европейской фармакопеи, взамен нашего теста из ХI ГФ с сульфидом натрия.

Уважаемая Кира, Реакция с тиоацетмидным реактивом самой первой первой свежести не проходит даже с эталонным раствором с концентрацией в 10 раз превышающей описанную в ЕФ. Может быть хитрость в приготовлении? 15 мл 1 М NaOH + 5 мл воды + 20 мл глицерина смешиваю. к 0,2 мл 4 % раствора тиоацетамида приливаю 1 мл этой смеси, держу на кипящей бане 20 сек, охлаждаю сразу в холодной воде и приливаю к эталонному раствору...никакого коричневого или даже слегка коричневого оттенка ни сразу, ни через 2 мин, никогда. Что я делаю не так?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
рН-метр-термометр «Нитрон-рН» рН-метр-термометр «Нитрон-рН»
«Нитрон-рН» - переносной рН-метр предназначен для измерения активности ионов водорода, окислительно-восстановительного потенциала и температуры водных растворов. Возможно использование в качестве высокоомного милливольтметра при потенциометрическом титровании или при измерении ЭДС с выхода электродной системы.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
kira
Пользователь
Ранг: 21


09.11.2006 // 23:48:23     
Все растворы те же самые, я даже на кипячу глицериновую основу с тиоацетамидом, а просто нагреваю. Стандарт свинца - из ацетата свинца, 1000 ppm с дальнейшим разбавлением по условиям фармстатьи. Может у вас что не так с самим реактивом тиоацетамида, попробуйте второй реагент, указанный в ЕФ для стран где тиоацетамид запрещен.
Наталья Викторовна
Пользователь
Ранг: 12


10.11.2006 // 13:50:31     
Тиоацетамид свежий, Aldrich, 99 %
Насколько я поняла в ЕФ написано, что во всех тестах можно применять вместо тиоацетамидного реактива натрия сульфид не меняя пробоподготовки? Так? И все же хочется увидеть это "коричневое окрашивание".
kira
Пользователь
Ранг: 21


11.11.2006 // 0:24:07     
Я не помню какой точно второй реактив (нужно посмотреть первоисточник), но, по-моему, там какая-то органика.
Единственное, что могу сказать - после ГФовского теста эти тесты стали получаться не сразу, а раза с 20. Зато теперь все видно сразу...
Наталья Викторовна
Пользователь
Ранг: 12


13.11.2006 // 13:10:53     
В перевоисточнике и есть сульфид натрия, хотя может я не туда смотрела, посмотрите пожалуйста и если что укажите где посмотреть. И еще вопрос, вы поняли причину того, почему у вас стало получаться только с 20 раза?

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты