Форумы ANCHEM.RU: Расширенная неопределенность на титриметрию

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Расширенная неопределенность на титриметрию >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Расширенная неопределенность на титриметрию

Daryana
Пользователь
Ранг: 12

26.05.2025 // 7:19:30

Доброго времени суток, коллеги. Подскажите, может у кого есть пример расчёта расширенной неопределённости на титриметрию? Скиньте пожалуйста

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Pleh
Пользователь
Ранг: 297

26.05.2025 // 9:43:08

https://disk.yandex.ru/d/w9Web-nckfsMfw

Теория с примерами в файле: ДП Оценивание неопределённости измерений.docx
Пример, титриметрическое определение белка методом Кьельдаля в файле: Расчёт неопределённости ММК.xlsm

Daryana
Пользователь
Ранг: 12

26.05.2025 // 11:43:01

Спасибо большое!

Daryana
Пользователь
Ранг: 12

26.05.2025 // 11:43:05

Спасибо большое!

kot
Пользователь
Ранг: 2067

27.05.2025 // 3:12:13

Pleh пишет:
Пример, титриметрическое определение белка методом Кьельдаля в файле: Расчёт неопределённости ММК.xlsm

(офф) Всегда поражало, что при гармонизации неопределённости в РФ начисто забывают о ее субъективной составляющей типа В, которая зачастую кратно выше. По факту полагаю в примере рассчитана суммарная неопределённость используемого в методе оборудования, к собственно неопределенности метода это относится опосредованно.

Pleh
Пользователь
Ранг: 297

27.05.2025 // 9:29:40

kot пишет:
(офф) Всегда поражало, что при гармонизации неопределённости в РФ начисто забывают о ее субъективной составляющей типа В, которая зачастую кратно выше. По факту полагаю в примере рассчитана суммарная неопределённость используемого в методе оборудования, к собственно неопределенности метода это относится опосредованно.

Насколько я понимаю, за рубежом нет такого понятия как утверждённые типы СИ, утверждённые типы оборудования и т.п. И приборы в разных лабораториях могут вносить разную составляющую в неопределённость по типу В.
Если же брать ситуацию в РФ, то в методиках, как правило, прописаны утверждённые типы СИ, со своими ГОСТами и стандартизированными тоочностными характеристиками. Поэтому если мы оцениваем неопределённость типа B используя нормативную документацию на СИ, то это в целом относится к методу. Если используем точностные характеристики конкретного СИ, то это уже относится к реализации метода в конкретной лаборатории.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ВЗОР, ООО
Разработка и производство приборов аналитического контроля водных сред в тепловой, атомной энергетике, экологии и других отраслях. Анализаторы растворенного кислорода (кислородомеры); Анализаторы растворенного водорода (водородомеры); рН-метры; Кондуктометры-солемеры; Анализаторы натрия.

tag
Пользователь
Ранг: 813

27.05.2025 // 10:14:02

На счет неопределенностей по типу А и типу В
По типу А - рассчитывается для измерений выполненных по известной методике, которую разрабатывали, многократно десятки-сотни раз гоняли с ОК на одном (однотипном) оборудовании, хотя и в разное время и разными руками.
По типу В – для научных измерений, которые может быть вообще проводились один раз в жизни (без ОК); у полученного результата надо как-то оценить точность, вот и предлагается учесть возможные вклады от различных факторов в неопределенность полученного результата.

Pleh
Пользователь
Ранг: 297

27.05.2025 // 10:58:52

tag пишет:
На счет неопределенностей по типу А и типу В
По типу А - рассчитывается для измерений выполненных по известной методике, которую разрабатывали, многократно десятки-сотни раз гоняли с ОК на одном (однотипном) оборудовании, хотя и в разное время и разными руками.
По типу В – для научных измерений, которые может быть вообще проводились один раз в жизни (без ОК); у полученного результата надо как-то оценить точность, вот и предлагается учесть возможные вклады от различных факторов в неопределенность полученного результата.

Не совсем так.
По типу А - это случайная составляющая. Как может меняться результат при повторении в одних и тех же условиях. Грубо говоря в методиках она описана повторяемостью (r малое).
По типу B - это систематическая составляющая. Она может быть просчитана и учтена.
К примеру, возмём бюретку. У неё есть допуск по точности ±, реальная же неточность лежит в этом допуске и в целом постоянна. Это тип B.
При титровании от раза к разу может чуть варьироваться израсходованный объём титранта, причём случайным образом: тут вылилось на каплю больше, тут на каплю меньше. Это тип А.

vmu
Пользователь
Ранг: 1384

27.05.2025 // 13:55:19

Pleh пишет:
По типу B - это систематическая составляющая.

Тип B - это не про систематичность. Это про способ оценки. Когда для приготовления раствора вы каждый раз берете с полки произвольную мерную колбу нужного объема (из десятка таких же колб, стоящих на этой полке), вы случайным образом получаете некий объем колбы, близкий к номинальному объему. Для оценки возможного отклонения фактического объема от номинала (который вы берете для расчетов результатов анализов) вы считаете неопределенность, используя доступные вам данные - максимальное допустимое отклонение объема колбы от номинала, которое указал производитель колбы.

kot
Пользователь
Ранг: 2067

28.05.2025 // 3:57:24

Pleh пишет:

kot пишет:
(офф) Всегда поражало, что при гармонизации неопределённости в РФ начисто забывают о ее субъективной составляющей типа В, которая зачастую кратно выше. По факту полагаю в примере рассчитана суммарная неопределённость используемого в методе оборудования, к собственно неопределенности метода это относится опосредованно.
Насколько я понимаю, за рубежом нет такого понятия как утверждённые типы СИ, утверждённые типы оборудования и т.п. И приборы в разных лабораториях могут вносить разную составляющую в неопределённость по типу В.
Если же брать ситуацию в РФ, то в методиках, как правило, прописаны утверждённые типы СИ, со своими ГОСТами и стандартизированными тоочностными характеристиками. Поэтому если мы оцениваем неопределённость типа B используя нормативную документацию на СИ, то это в целом относится к методу. Если используем точностные характеристики конкретного СИ, то это уже относится к реализации метода в конкретной лаборатории.

То бишь по-вашему точность титрования аналита определяется точностью бюретки (СИ)? СИ здесь не причем, разговор же не про типа «инструментальные» методики, а про КХА ну назовите это испытаниями, у которых есть своя неопределённость метода никак не связанная с устройствами которые используются по процедурам анализа. Это в первую очередь селективность, выход, влияние матрицы итп… НО как правило этим никто не заворачивается поэтому и получается зачастую что точность методики определятся точностью взвешивания образца. Ну да… весы — это СИ, кто спорит… Ладно это слегка не по теме СТ, офф закончил

Pleh
Пользователь
Ранг: 297

28.05.2025 // 9:32:38


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты