Форумы ANCHEM.RU: Полисорб - 1 подготовка к применению

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Полисорб - 1 подготовка к применению >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Полисорб - 1 подготовка к применению

starosta
Пользователь
Ранг: 506

15.11.2006 // 21:26:17

Как правило перед забивкой сорбента в насадочную колонку для ГХ (ГЖХ), сорбент необходимо подготовить (прокалить, просушить и.т.д.). Вопрос в том как подготовить Полисорб - 1 и активированный уголь

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744

15.11.2006 // 21:46:15

starosta пишет:
Как правило перед забивкой сорбента в насадочную колонку для ГХ (ГЖХ), сорбент необходимо подготовить (прокалить, просушить и.т.д.). Вопрос в том как подготовить Полисорб - 1 и активированный уголь

А Вы, виноват, хотите их вместе набивать, в виде смеси, или как?

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

16.11.2006 // 10:07:24

Полисорб-1, как и уголь можно перед засыпкой промыть в аппарате Сокслета ацетоном. Но можно и просто прокалить при 180 на воздухе, а можно ничего не делать, ибо можно откондиционировать уже в в хроматографе. Но после соклета работает, вроде как, лучше.
Да, Полисорб-1 лучше набивается, если его перед набивкой смочить ацетоном и высушить при постоянном перемешивании при температуре кипения ацетона

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

16.11.2006 // 10:46:15

По своему опыту могу сказать, что промывать его не обязательно, но вот отскять более узкую фракцию очень даже желательно. Как показывает практика, надпись на банке о том, что зернистость его, например, 0,25 - 0,5 мм, мягко говоря, не соответствует истине. При рассеве на стандартном наборе сит оказалось, что есть гранулы более 1,5 мм, а есть и совсем мелкие - менее 0,1 мм. И вполне ощутитмые количества. Только перед рассеиванием лучше Полисорб заморозить хотя бы до -10, а то гранулы электризуются и слипаются в конгломераты, не поддающиеся рассеву. Для наполнения колонки лучше использовать более узкую фракцию и набивку проводить в холодную колонку замороженный сорбент. Скажем, хорошо использовать 0,2- 0,25 мм (80-100 меш), меньше зернистость даст большой перепад давления, а более крупные частицы сорбента уменьшат эффективность. А так Вы ощутимо повысите качество набивки и соответственно - эффективность полученной колонки.
Чтобы сократить время кондиционирования можно и промыть сорбент, причем не только в аппарате Сокслета, но за его отсутствием и просто так, несколькими объемами растворителя. Я использовал изопропанол, но можно и ацетон. Так отмывается большая часть оставшихся в сорбенте мономеров (стирол и дивинилбензол) и потом кондиционирование не занимает столь много времени, да и духан из колонки не такой интенсивный потом идет.
Если не промывали, а упаковали так как есть, то не поднимайте при кондиционировании температуру резко, лучше по медленной программе до 240 град, а выход колонки отключите от детектора (особенно если это катарометр). Иначе рискуете его капитально засрать. К детектору подсоединять можно после первых 20-ти часов кондиционирования при 220-230 град. Кондиционирование можно считать законченным, когда фон на предполагаемой к использованию чувствительности перестает ощутимо снижаться. На это иногда нужно более недели.

DSP
Пользователь
Ранг: 352

16.11.2006 // 17:46:21

Леонид пишет:
По своему опыту могу сказать, что промывать его не обязательно, но вот отскять более узкую фракцию очень даже желательно. Как показывает практика, надпись на банке о том, что зернистость его, например, 0,25 - 0,5 мм, мягко говоря, не соответствует истине. При рассеве на стандартном наборе сит оказалось, что есть гранулы более 1,5 мм, а есть и совсем мелкие - менее 0,1 мм. И вполне ощутитмые количества. Только перед рассеиванием лучше Полисорб заморозить хотя бы до -10, а то гранулы электризуются и слипаются в конгломераты, не поддающиеся рассеву. Для наполнения колонки лучше использовать более узкую фракцию и набивку проводить в холодную колонку замороженный сорбент. Скажем, хорошо использовать 0,2- 0,25 мм (80-100 меш), меньше зернистость даст большой перепад давления, а более крупные частицы сорбента уменьшат эффективность. А так Вы ощутимо повысите качество набивки и соответственно - эффективность полученной колонки.
Чтобы сократить время кондиционирования можно и промыть сорбент, причем не только в аппарате Сокслета, но за его отсутствием и просто так, несколькими объемами растворителя. Я использовал изопропанол, но можно и ацетон. Так отмывается большая часть оставшихся в сорбенте мономеров (стирол и дивинилбензол) и потом кондиционирование не занимает столь много времени, да и духан из колонки не такой интенсивный потом идет.
Если не промывали, а упаковали так как есть, то не поднимайте при кондиционировании температуру резко, лучше по медленной программе до 240 град, а выход колонки отключите от детектора (особенно если это катарометр). Иначе рискуете его капитально засрать. К детектору подсоединять можно после первых 20-ти часов кондиционирования при 220-230 град. Кондиционирование можно считать законченным, когда фон на предполагаемой к использованию чувствительности перестает ощутимо снижаться. На это иногда нужно более недели.

Большое спасибо за совет по отмывке Полисорба-1 от стирола, а то "духан" при кондиционировании действительно сильный. Единственный вопрос ? Полисорб точно не растворим в ацетоне при нормальной температуре? Может лучше взять этиловый спирт.

starosta
Пользователь
Ранг: 506

16.11.2006 // 21:39:13

Nebergas пишет:

А Вы, виноват, хотите их вместе набивать, в виде смеси, или как?

Извините. Уточняю: в одну колонку уголь в другую Полисорб - 1

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Всероссийское масс-спектрометрическое общество (ВМСО)
Общественная организация, объединяющая на добровольных началах ученых и специалистов, занятых научно-исследовательской, производственной и преподавательской работой в области масс-спектрометрии и ее приложений, а также всех людей интересующихся этим методом.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

17.11.2006 // 10:41:52

Полисорб представляет собой сшитый полимер, а потому ни в каком растворителе не растворяется, а только может набухать. Но при высушивании при не очень высокой температуре (60-70 град.) гранулы восстанавливают свои размеры.
В качестве растворителей для промывки лучше брать достаточно полярные и летучие растворители (изопропанол, ацетон, этанол, эфир), поскольку их впоследствии легче удалить с неполярной поверхности сорбента. Если промыть гексаном или хлороформом, то даже при максимальной температуре (230-240 град) они будут тянуться с из колонки неделями.

Botanik3000
Пользователь
Ранг: 1

30.12.2015 // 1:48:55

Я решил создать себе красивую здоровую фигуру. В качестве помощника я выбрал Полисорб, так как у него довольно много положительных отзывов. И он полностью оправдал мои надежды. Я за довольно небольшой промежуток времени приобрел необычайную стройность, сбросил лишние кг. Рекомендую к использованию.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты