Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Растворённый кислород, верификация, прямые измерения. >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Растворённый кислород, верификация, прямые измерения.
DmitryLab
Пользователь
Ранг: 1

08.08.2025 // 13:00:17     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте! Уважаемые коллеги проблема следующая.

Заканчивается срок действия методики определения растворённого кислорода в природной и сточной воде с использованием амперометрического и оптического датчиков: диапазон (04-20) мг/дм3, метрологические характеристики были установлены по РМГ 61-2010.

Хотим внедрить данный анализ в область аккредитации как прямые измерения (т.е ссылаться не на методику, а на руководство по эксплуатации оксиметра). Нужно провести внедрение (верификацию) с установлением метрологических характеристик: повторяемость, точность и неопределённость.

Подскажите, пожалуйста, по какому документу, алгоритму можно провести верификацию? И возможно ли вообще считать данный анализ как прямые измерения?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kot
Пользователь
Ранг: 2083


11.08.2025 // 6:20:14     

DmitryLab пишет:
Здравствуйте! Уважаемые коллеги проблема следующая.

Заканчивается срок действия методики определения растворённого кислорода в природной и сточной воде с использованием амперометрического и оптического датчиков: диапазон (04-20) мг/дм3, метрологические характеристики были установлены по РМГ 61-2010.

Хотим внедрить данный анализ в область аккредитации как прямые измерения (т.е ссылаться не на методику, а на руководство по эксплуатации оксиметра). Нужно провести внедрение (верификацию) с установлением метрологических характеристик: повторяемость, точность и неопределённость.

Подскажите, пожалуйста, по какому документу, алгоритму можно провести верификацию? И возможно ли вообще считать данный анализ как прямые измерения?

1. есть "мнение" (РСТ) что МИ установленные в РЭ должны иметь все формальные "признаки" в соответствии с 8.563
2. то что вы перечислили далеко не верификация, вам придется это делать если не соблюдается п.1. Но в таком обьеме это будет даже не вадидации, а полноценная аттестованная МИ.

Muzenka
Пользователь
Ранг: 45


13.08.2025 // 13:51:14     

DmitryLab пишет:
Здравствуйте! Уважаемые коллеги проблема следующая.

Заканчивается срок действия методики определения растворённого кислорода в природной и сточной воде с использованием амперометрического и оптического датчиков: диапазон (04-20) мг/дм3, метрологические характеристики были установлены по РМГ 61-2010.

Хотим внедрить данный анализ в область аккредитации как прямые измерения (т.е ссылаться не на методику, а на руководство по эксплуатации оксиметра). Нужно провести внедрение (верификацию) с установлением метрологических характеристик: повторяемость, точность и неопределённость.

Подскажите, пожалуйста, по какому документу, алгоритму можно провести верификацию? И возможно ли вообще считать данный анализ как прямые измерения?


Если работаете в сфере государственного регулирования, то надо смотреть, есть ли у этого РЭ номер в ФИФ (см.Аршин). Если нет, то ищите другую методику, которая прошла аттестацию и находится в ФИФ, имеет ФР.
Измерение растворенного кислорода нельзя принять прямыми, все-таки это логарифмическая зависимость сигнала от содержания О (похоже на ионселективные электроды). Путь верификации - расчет метрологических показателей по данным эксперимента - не менее 16 измерений, рабочие пробы.
kot
Пользователь
Ранг: 2083


14.08.2025 // 2:54:58     

Muzenka пишет:

DmitryLab пишет:
Здравствуйте! Уважаемые коллеги проблема следующая..
1. Если работаете в сфере государственного регулирования, то надо смотреть, есть ли у этого РЭ номер в ФИФ (см.Аршин).
2.Измерение растворенного кислорода нельзя принять прямыми, все-таки это
логарифмическая зависимость сигнала от содержания О (похоже на ионселективные электроды).
3.Путь верификации - расчет метрологических показателей по данным эксперимента - не менее 16 измерений, рабочие пробы.


1.Что я о таком не знаю… Дай бог РСТ внесет в Аршин ГОСТы как обещал.
2.Ваши бы слова да РСТ в уши, но к сожалению, это не так. В текущих «договоренностях», если прибор на индикаторе показывает содержание кислорода, то это типа «прямое измерения», собственно отсюда и РЭ в виде МИ.
3.А почему не 17, есть НД который устанавливает именно эту цифру, что-то в 17025 я такого не припомню. Более того для верификации 17025 кроме предоставления «объективных свидетельств» ничего более не требует. К примеру, рекомендательное письмо за подписью Мишустина полагаю вполне себе «объективно». Тут все вертится вокруг усмотрения проверяющих и добровольно-обязательных критериев ФСА, в любом случае излишний объём верификации в одной лаборатории стимулирует проверяющий требовать от другой того же. Такая вот диалектика.

Muzenka
Пользователь
Ранг: 45


14.08.2025 // 10:41:32     
Редактировано 1 раз(а)


kot пишет:

Muzenka пишет:

DmitryLab пишет:
Здравствуйте! Уважаемые коллеги проблема следующая..
1. Если работаете в сфере государственного регулирования, то надо смотреть, есть ли у этого РЭ номер в ФИФ (см.Аршин).
2.Измерение растворенного кислорода нельзя принять прямыми, все-таки это
логарифмическая зависимость сигнала от содержания О (похоже на ионселективные электроды).
3.Путь верификации - расчет метрологических показателей по данным эксперимента - не менее 16 измерений, рабочие пробы.

1.Что я о таком не знаю… Дай бог РСТ внесет в Аршин ГОСТы как обещал.
2.Ваши бы слова да РСТ в уши, но к сожалению, это не так. В текущих «договоренностях», если прибор на индикаторе показывает содержание кислорода, то это типа «прямое измерения», собственно отсюда и РЭ в виде МИ.
3.А почему не 17, есть НД который устанавливает именно эту цифру, что-то в 17025 я такого не припомню. Более того для верификации 17025 кроме предоставления «объективных свидетельств» ничего более не требует. К примеру, рекомендательное письмо за подписью Мишустина полагаю вполне себе «объективно». Тут все вертится вокруг усмотрения проверяющих и добровольно-обязательных критериев ФСА, в любом случае излишний объём верификации в одной лаборатории стимулирует проверяющий требовать от другой того же. Такая вот диалектика.


Отвечу на п.3 Есть такой НД, а именно:Р.50.2.060-2008, про внедрение стандартизованных методик, точнее п.5.5.3 - внедрение с использованием рабочих проб - есть указание на кол-во проб больше или равно 15. Исходя из этого я и озвучила цифру 16. На практике я обычно делаю 16-20 контрольных образцов из одной и той же рабочей пробы. По ним строю карты и рассчитываю лабораторные показатели при реализации методики в моей лаборатории. Все, что меньше 15 - идет у меня при статистической обработке только как карты индивидуальных значений. В ГОСТ Р ИСО 7870-2— 2015 есть вариант 10 наблюдений, но тут все-же, чем больше наблюдений, тем нагляднее процесс, конечно не до бесконечности. Цифра 16 - более реалистичный подход, тем более, что работаю, в основном, с природными объектами - вода, почва, сделать из достаточного кол-ва материала 16-20 образцов не сложно. С пищевыми продуктами сложнее, но 10 образцов все-же сделать реально.
И РМГ 76 в помощь, там тоже цифра 15 фигурирует, точнее, см.таблицу 5
kot
Пользователь
Ранг: 2083


15.08.2025 // 5:02:15     

Muzenka пишет:

Отвечу на п.3 Есть такой НД, а именно:Р.50.2.060-2008, про внедрение стандартизованных методик, точнее п.5.5.3 - внедрение с использованием рабочих проб - есть указание на кол-во проб больше или равно 15. Исходя из этого я и озвучила цифру 16. На практике я обычно делаю 16-20 контрольных образцов из одной и той же рабочей пробы. По ним строю карты и рассчитываю лабораторные показатели при реализации методики в моей лаборатории. Все, что меньше 15 - идет у меня при статистической обработке только как карты индивидуальных значений. В ГОСТ Р ИСО 7870-2— 2015 есть вариант 10 наблюдений, но тут все-же, чем больше наблюдений, тем нагляднее процесс, конечно не до бесконечности. Цифра 16 - более реалистичный подход, тем более, что работаю, в основном, с природными объектами - вода, почва, сделать из достаточного кол-ва материала 16-20 образцов не сложно. С пищевыми продуктами сложнее, но 10 образцов все-же сделать реально.
И РМГ 76 в помощь, там тоже цифра 15 фигурирует, точнее, см.таблицу 5

Тут диалектика в чистом виде. В Рекомендациях можно написать что угодно про 17025, но это не имеет «обязательного» смысла, если в самом 17025 ничего про Рекомендации не написано (или уже написано?). Опять же в Р50 разговор про КХА, стандартизированные методики и внедрение, а в 17025, про верификацию и испытательно-калибровочные лаборатории, или разницы нет? Формально конечно вы можете в своем РК прописать любые НД и неукоснительно их выполнять, но это ваша проблема. Повторюсь хуже когда подобные НД прописываются в «критериях или головах» проверяющих. У всех ситуация разная, не знаю сколько вы используете МИ, но представьте что у вас их в 10 раз больше. И что по 16 раз по-любому?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Жидкостный хроматограф Альфахром v.2 Жидкостный хроматограф Альфахром v.2
Высокоэффективный жидкостный хроматограф Альфахром v.2 с УФ-спектрофотометрическим детектором. Одновременное детектирование на 1-8 длинах волн. Поставляется с Базой Данных ВЭЖХ-УФ. Производится с 2007 года.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Muzenka
Пользователь
Ранг: 45


15.08.2025 // 10:25:21     

kot пишет:

Muzenka пишет:

Отвечу на п.3 Есть такой НД, а именно:Р.50.2.060-2008, про внедрение стандартизованных методик, точнее п.5.5.3 - внедрение с использованием рабочих проб - есть указание на кол-во проб больше или равно 15. Исходя из этого я и озвучила цифру 16. На практике я обычно делаю 16-20 контрольных образцов из одной и той же рабочей пробы. По ним строю карты и рассчитываю лабораторные показатели при реализации методики в моей лаборатории. Все, что меньше 15 - идет у меня при статистической обработке только как карты индивидуальных значений. В ГОСТ Р ИСО 7870-2— 2015 есть вариант 10 наблюдений, но тут все-же, чем больше наблюдений, тем нагляднее процесс, конечно не до бесконечности. Цифра 16 - более реалистичный подход, тем более, что работаю, в основном, с природными объектами - вода, почва, сделать из достаточного кол-ва материала 16-20 образцов не сложно. С пищевыми продуктами сложнее, но 10 образцов все-же сделать реально.
И РМГ 76 в помощь, там тоже цифра 15 фигурирует, точнее, см.таблицу 5

Тут диалектика в чистом виде. В Рекомендациях можно написать что угодно про 17025, но это не имеет «обязательного» смысла, если в самом 17025 ничего про Рекомендации не написано (или уже написано?). Опять же в Р50 разговор про КХА, стандартизированные методики и внедрение, а в 17025, про верификацию и испытательно-калибровочные лаборатории, или разницы нет? Формально конечно вы можете в своем РК прописать любые НД и неукоснительно их выполнять, но это ваша проблема. Повторюсь хуже когда подобные НД прописываются в «критериях или головах» проверяющих. У всех ситуация разная, не знаю сколько вы используете МИ, но представьте что у вас их в 10 раз больше. И что по 16 раз по-любому?


Понятно, "баба Яга" против.
Да, 16-20, это же, в основном, верификация методик взамен и, повторяюсь, объекты у меня вода и почва, пробу могу сделать килограмма 3 и литров 10.
Все работают так, как удобно им. Я высказала свое мнение и пошла дальше. Принимать или не принимать мое мнение решаете Вы. Для меня удобно считать всю метрологию в ЛИМС, а там у меня идет верификация по Р 50, я теорию знаю, но ЛИМС лицензированная, проблем на ПК не было и не будет. Сейчас жизнь лаборатории кружится вокруг аккредитации: приостановят или нет, как выйти с минимальными потерями и т.п. Путь, который выбираете Вы - конфронтация с экспертной группой (мое оценочное суждение), который ведет в проблемы. Приостановка это материальные потери, я на это пойти не могу.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты