| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ маш.масел >>>
|
 |
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
 09.01.2007 // 15:18:14
Для определения примесей в маш.масле годится как РФА так и ААС и АЭС. вопрос только пробоподготовки-концентрирования. Я бы масло минерализовал (сжигал), затем, в золе определял бы. Для АЭС можно просто пропитывать маслом графитовый электрод. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
09.01.2007 // 16:17:33
А можно и без пробоподготовки и концентрирования, напрямки. Я даже аббревиатуру знаю волшебную: ЛА-ИСП-МС.  И тока попробуйте сказать, что не получится! Хотя, конечно, можно и по старинке: мокрая минерализация (азотка плюс перекись) и ИСП...В данном случае, как я понимаю, концентрации будут невысокие, применение ИСП вполне оправдано. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
09.01.2007 // 17:18:49
Редактировано 1 раз(а) Непростой вопрос ! Если у Вас особо жесткие условия испытания двигателя и например, происходит выкрашивание текстолитового сепаратора, поршневых колец и тд и тп - задача резко упрощается. Особенно если Вас интерисует поведение материала двигателя, а не изменение физико-химических свойств масла. По моему мнению порядок анализа в этом случае будет такой, хотя бы Вы и делали его в специализированной лаборатории: 1) Неоходимо отобрать пробу отработанного масла, Разделить ее на несколько частей. Из любой части взять капельку масла,нанести ее на предметное стекло, добавить каплю гексана или бензина для снижения вязкости, провести стеклом по сильному магниту, например от динамика, после чего посмотреть под микроскопом, или если частицы крупные- под лупой. Таким образом Вы сразу отделите зерна от плевел. Этот опыт можете проделать даже сами на месте. Еще лучше , если микроскоп будет оснащен фото или видеокамерой, особенно с программным обеспечением для подсчета количества частиц. Для этого опыта можно снять капельки масла также с элементов конструкции бакелитового сепаратора,подвергшихся наибольшему износу, количество частиц там будет выше на порядок. 2) Одну из частей развести гексаном и последовательно отфильтровать на заранее взвешенных обогреваемых стеклянных фильтрах с известной пористостью. Начиная от наименее плотного (ПОР160) до наиболее плотного (ПОР-3), фильтры ниже ПОР160 надо просасывать под вакуумом. Фильтры промыть гексаном, высушить до постоянной массы, разницу по массе взвесить. С крупных фильтров (ПОР160 и ПОР40) можно будет отобрать образцы частиц и посмотреть под бинокуляром, определив к чему они относятся. Это также сможете сделать сами . При необходимости куски можно проанализировать ренгеноструктурным анализом, установив конкретно что это за металл/пластик/ и откуда он отломился. Доверьте это профессионалам. Далее фильтры надо будет последовательно промывать сначала разведенной соляной кислотой ( алюминий,силумин, магниевые сплавы, частично железо), концентрированной соляной кислотой с выдержкой 24 часа (основная масса железа , в тч чугун), азотной кислотой (медь и бронзы, легированные стали). Внимание - использовать кислоты ОСЧ, опыт только в химической лаборатории! Фильтраты кислот собирать для хим анализа методом атомно-абсорбционной спектроскопии или ИСП-МС. Одновременно следует отобрать и пробы соответствующих кислот в качестве фонового анализа. Фильтры промывать дистиллированной водой, высушивать до постоянной массы и также определять разницу массы. Что не ушло- то пластмассы ( разные) , смолы и сажа. Вот такое "гравиметрическое определение". Несмотря на крайнюю примитивность, при аккуратном выполнении и достаточном количестве масла ( хотя бы литров 5), это может дать много информации о том, что конкретно крошится и какими кусками. Вторую часть мы используем без фильтрования для определения изменения физ-хим показателей ( вязкость, кислотность ) и химических (фракционный состав) показателей.Если Вас интересует текстолит -тогда одним из показателей может быть содержание фенола /некоторые сорта текстолита делаются на бакелитовых, сиречь фенол-формальдегидных смолах/, до и после отработки 200 часов. Определяется га Остаток озоляем как описано выше и анализируем на следы металлов (ИСП-МС или атомно-абсорбционная спектроскопия). Доверьте это также профессионалам. Третью часть необходимо сохранить для дальнейших исследований. |
|||||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
09.01.2007 // 18:29:16
Если удастся изготовить изнашивающиеся детали с мааааленькими (порядка сотых долей процента, не влияющими на механические и пр. свойства материала) добавками каких-нибудь РЗЭ (ну, или что-нибудь в этом роде), то можно мониторить износ конкретных деталей по микропримесям в масле - см. US Patent 4620185. Детектировать, как мне кажется, все-таки лучше ИСП-МС, насчет РФА ничего не скажу. Эта задача намного сложнее, т.к. разница не только по содержанию микроэлементов. Ограничиться элементным анализом не получится. Могу лишь посоветовать прислушаться к предыдущим ораторам.
|
|||||
|
ГришаК Пользователь Ранг: 152 |
10.01.2007 // 12:11:45
Но по причинам, зависящим от состояния двигателя - а это и есть, повторю, диагностика двигателя. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Вячеслав Михайлович Пользователь Ранг: 18 |
10.01.2007 // 12:15:58
Для этой же цели я месяц назад запустил систему Nicolet-380/Integra в НТЦ КАМАЗа. |
|||||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
10.01.2007 // 12:38:51
Получится!  Только какая производственная лаборатория купила себе это чудо?
|
|||||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
10.01.2007 // 15:04:24
А шо тут такого? Есть в России и производственные лаборатории с ИСП-дивайсами высокого разрешения, чай, зело подороже будут, чем типичный квадруполь плюс лазер. А можно и со вчеными скооперироваться. Мы, к примеру, иногда выполняем какие-нибудь нерутинные анализы для фирм. |
|||||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
10.01.2007 // 15:32:50
А шо тут такого? Есть в России и производственные лаборатории с ИСП-дивайсами высокого разрешения, чай, зело подороже будут, чем типичный квадруполь плюс лазер. А можно и со вчеными скооперироваться. Мы, к примеру, иногда выполняем какие-нибудь нерутинные анализы для фирм. Ипть! Как соль на рану! Мне б хоть ИСП-30 модернизировать али к ААСу доступ какому почаще. 
|
|||||
|
Игорь_Эконикс Пользователь Ранг: 1 |
12.04.2007 // 13:50:35
Как раз разговаривал на выставке с производителем рентгено-флуорисцентного спектрометра, которых мы продали 2 шт. в прошлом году. Как одну из типовых задач он и упомянул метод определения износа двигателей по содержанию металлов в масле (используется в авиации и дорогих грузовиках типа карьерьных). |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 33
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
