| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Перманганатная окисляемость ПНД Ф 14.124.154-99 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Перманганатная окисляемость ПНД Ф 14.124.154-99 | |||||
|
hehe Пользователь Ранг: 4 |
 29.05.2026 // 16:56:05
Всем добрый день! возникла ситуация с анализом на ПО. Не получается ХП... пробовали многое, но ничего не помогло получить заветные 0,5 мл перманганата калия на титрование холостой. Перечислю, что исправляли: 1. проверка дис воды. соответствует ГОСТу, далее решили делать на деонизованной. Не только саму холостую, но и ВСЕ реактивы 2. меняли партии всех реактивов 3. проводили несколько подряд "очисток" посуды по методике, потом взяли новые колбы, опять очистка... 4. заливали бюретку кислотой, промывали деон. водой Результат всегда один и тот же. холостая 1,1 мл... готовимся к аккредитации и эксперты выбрали, как на зло, именно ПО... Подскажите, были ли у вас такие ситуации, и что вы делали p.s. на прошлой работе (тоже эколаба) таких проблем не было. Титровали пипеткой и все было прекрасно. Что тут, что там, бюретка/пипетка только для перманганата, то есть свой коомплект посуды... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Н2О Пользователь Ранг: 155 |
30.05.2026 // 7:56:13
Редактировано 1 раз(а) В раствор серной кислоты, который добавляете при приготовлении перманганат, добавьте перманганата побольше, до очень устойчивой розовой окраски, как вариант. |
|||||
|
Rey Пользователь Ранг: 884 |
30.05.2026 // 12:18:30
Щепетильнее готовьте растворы перманганата и щавелевой. На всех стадиях используйте пипетки Мора. Криво растворы приготовлены. |
|||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 1057 |
30.05.2026 // 12:38:01
По нашим наблюдениям основные загрязнители на методике ПО - это серная кислота и нестабильный раствор перманганата. Серная кислота нужна или надёжная импортная или отечественная из стекла чистоты осч. Перманганат нужно кипятить и настаивать. Просто так приготовить и оставить на две недели недостаточно. Самое низкое значение холостой, что удавалось получить - 0.3 мл. Если не соблюдать озвученные манипуляции, то холостая стабильно 1-1,5 мл |
|||||
|
Rey Пользователь Ранг: 884 |
30.05.2026 // 13:47:15
Думаю, еслиб проблема была в загрязнении, то дист вода ГОСТ 58144 тоже не удовлетворяла, потому что там смысл тот же, а норматив жёстче |
|||||
|
hehe Пользователь Ранг: 4 |
04.06.2026 // 16:29:21
\Спасибо, ваш ответ самый приятный)) как оказалось, кислота была хч... постараемся учесть ваши слова |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Belyashik Пользователь Ранг: 8 |
08.06.2026 // 9:19:13
Холстая стандартно 0,2-0,3, пробы 0,5 бывают- питьевая вода, коэффициент идет хорошо. С реактивами ничего дополнительно не делаем, единственное сами колбы для анализа периодически кипятим раствором серной к-ты и марганцовки |
|||||
|
transformer Пользователь Ранг: 177 |
28.06.2026 // 19:47:58
Я посуду для анализа намывала серной кислотой. Тогда вроде нормально получалась холостая |
|||||
|
Vodoley Пользователь Ранг: 34 |
09.07.2026 // 11:53:06
вчера делали холостую из только что приготовленной дистиллированной воды и результат нас удивил,холостая была 0,2, а так тоже ка и у вас от 1,1 до 1,8. |
|||||
|
Vodoley Пользователь Ранг: 34 |
09.07.2026 // 11:55:43
Раз уж у нас тема перманганатной окисляемости, может кто-то подскажет срок годности раствора с концентрацией 100 мг/дм3, приготовленного из ГСО окисляемости? В методике ничего не сказано. |
|||||
|
AntonyN6 Пользователь Ранг: 1022 |
09.07.2026 // 15:13:55
Редактировано 1 раз(а) Там оксолаты или щавелька, по хорошему может годами хранится спокойно. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]