Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методика хроматографического определения 1,2- и 1,3- пропиленгликолей >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Методика хроматографического определения 1,2- и 1,3- пропиленгликолей
alexfed
Пользователь
Ранг: 2

 		14.12.2006 // 21:52:42     
Помогите!!!
Нужна методика хроматографического определения 1,2- и 1,3- пропиленгликолей. Концентрация 0.001% в растворе изопропилового спирта.
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
DSP
Пользователь
Ранг: 352
15.12.2006 // 15:47:53     
Редактировано 1 раз(а)

Совсем заболтались, забыли про скромного AlexFeda.
У Вас газовый хроматограф имеется ? /Желательно с ДИП , а не катарометром/
С насадочной или капиллярной колонкой? /Годится и то и другое/
Есть ли колонка с ПЭГ 20 М /самое лучшее/
Если все это есть - тогда просто.
Навскидку.
Ставите расход
-для капиллярных колонок 0,25 - 2 мл мин; 0,32-3 мл/мин Split 1/10
или для насадочных - 20 мл /мин
Режим температурного градиента 50 (3) -5 С/мин- 150 С (5) 30С/мин-210 (10).
Готовите стандартный раствор обоих гликолей с той-же концентрацией. Наливаете во флакончики. Колите.
varban
VIP Member
Ранг: 8699
15.12.2006 // 18:59:02     
Редактировано 1 раз(а)

А Вы пробовали и то, и другое?
Меня интересует, какая из колонок дает более сходимые результаты?
У нас капиллярные еще не завелись, так что сравнить не могу
alexfed
Пользователь
Ранг: 2
15.12.2006 // 21:07:42     
Пробовали и ПЭГ 20 М, и Карбоваксы 4000,6000.На всех ПЭГах получаются большие хвосты, да и деление плохое. Есть ли что-нибудь другое?
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744
18.12.2006 // 12:08:35     
alexfed пишет:
Пробовали и ПЭГ 20 М, и Карбоваксы 4000,6000.На всех ПЭГах получаются большие хвосты, да и деление плохое. Есть ли что-нибудь другое?
На карбоваксах спирты хвостят. Пробуйте на силиконах типа SE-30, QF-225 (если с цифрами не ошибся).
Victor
Пользователь
Ранг: 90
18.12.2006 // 12:34:30     
Сдается мне, что хвосты - это результат влияния или качества носителя (носитель с повышенной активностью) или уж совсем специфичные взаимодействия с фазой. Или же влияние самого хроматографа (мертвые зоны или что-то еще). Если SE-30 будет на носителе такого же качества, то хвосты будут еще больше, так что стоит обратить внимание кроме фазы и на носитель. Если инертность носителя на высоком уровне, то можно даже и на SE-30, тут уж из чего есть выбирать.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266
18.12.2006 // 12:36:38     
Nebergas пишет:
alexfed пишет:
Пробовали и ПЭГ 20 М, и Карбоваксы 4000,6000.На всех ПЭГах получаются большие хвосты, да и деление плохое. Есть ли что-нибудь другое?
На карбоваксах спирты хвостят. Пробуйте на силиконах типа SE-30, QF-225 (если с цифрами не ошибся).
На неполярных фазах тоже будут хвостатить из за носителя. Есть смысл использовать сложноэфирные полярные фазы типа диэтиленгликольсукцината или адипината. Пойдет и FFAP.
А еще лучше применить полимерный пористый сорбент типа Поропака или Хайсепа, модифицированный 0,1% карбовакса 20М.
Фазы QF 225 я не знаю. Есть OV 225 - цианпропилсиликон (аналог ХЕ60) и QF1 - фторпропилсиликон (аналог OV 215 и FS1265).
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744
18.12.2006 // 13:34:10     
Леонид пишет:
Nebergas пишет:
alexfed пишет:
Пробовали и ПЭГ 20 М, и Карбоваксы 4000,6000.На всех ПЭГах получаются большие хвосты, да и деление плохое. Есть ли что-нибудь другое?
На карбоваксах спирты хвостят. Пробуйте на силиконах типа SE-30, QF-225 (если с цифрами не ошибся).
На неполярных фазах тоже будут хвостатить из за носителя. Есть смысл использовать сложноэфирные полярные фазы типа диэтиленгликольсукцината или адипината. Пойдет и FFAP.
А еще лучше применить полимерный пористый сорбент типа Поропака или Хайсепа, модифицированный 0,1% карбовакса 20М.
Фазы QF 225 я не знаю. Есть OV 225 - цианпропилсиликон (аналог ХЕ60) и QF1 - фторпропилсиликон (аналог OV 215 и FS1265).
Естественно, QF-1, таки цифры и попутал. А Поропак - эт хорошо, или разлюбезный Kel-F.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370
18.12.2006 // 14:08:34     
ПЭГ-адипинат хорошо работает для определения гликолей в биологическом материале при экспертизах отравлений
varban
VIP Member
Ранг: 8699
18.12.2006 // 23:47:44     
> Пробуйте на силиконах типа SE-30

С той уговоркой, что лучше на капиллярных. Насадочные шестифутовые колонки с 5% SE-30 плохо делят гликолей - не хватает эффективности.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306
19.12.2006 // 15:50:36     
Редактировано 1 раз(а)

Могу прислать картинку на капиллярке 30м BP20 WAX.

Леонид, а капиллярка - аналог сукцината - это же FFAP, верно? Для разделения парабенов на ГХ пойдет 30м FFAP?

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты