Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение гелия в в воздухе и в воде >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение гелия в в воздухе и в воде
silmarilla
Пользователь
Ранг: 12

16.01.2007 // 21:52:04     
Уважаемые коллеги помогите разобраться!
У меня сейчас стоит задача, как определить гелий в водотоке! Концентрации фоновые.
А также возможное определение гелия из того же водотока дегазацией, с последующим определением газохроматографическим!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


17.01.2007 // 10:35:16     
Это довольно специфическая, а потому - непростая задача, практически невыполнимая на ГХ, в его обычной комплектации.
Поскольку концентрации - мизерные (гелий вообще плохо растворим в воде), то катарометр не покатит.
Нужно, видимо, использовать аргоновый ионизационный детектор, а колонку с цеолитами 4А. А еще лучше - капиллярную PLOT-колонку c цеолитами.
Есть, правда, у Аджилента микрохроматографы с катарометрами, которые на 2 порядка, а то и более почувствительней обычных, вот их может и хватит по чувствительности. Это нужно проконсультироваться с их хроматографистами.
Выделять для дозирования можно нагревом образца воды с одновременным барботированием фиксированного объема газа-носителя. Но дозировать нужно краном дозатором обязательно через осушающий патрон, ибо пары воды быстро посадят аналитическую колонку с цеолитами.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


17.01.2007 // 14:02:38     
Редактировано 2 раз(а)

Я думаю не покатит и микрокатарометр, хотя как знать. Если эта задача будет стоять не от раза к разу, а так сказать постоянно...
Пусть безумная идея ( точнее 2), Вы не решайте сгоряча.
1) Может потянуть газоанализатор на основе масс-спектрометра. См например WWW.mettek.ru (0812) 545-43-35.
2) Можно ли промерить концентрацию гелия , дав его в смеси с водяными парами в поддув газов атомно-абсорбционного спектрометра с ионизацией электрической дугой. Черт его знает, я с ААС не работал...
Но вопросам пробоподготовки Леониду нет равных...
silmarilla
Пользователь
Ранг: 12


18.01.2007 // 20:37:38     
Леонид! А не могли бы вы по-подробнее по-поводу пробоподготовки ответить! Может лучше по электронной почте silmarilla11{coбaчkа}yandex.ru
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


19.01.2007 // 9:00:38     

silmarilla пишет:
Леонид! А не могли бы вы по-подробнее по-поводу пробоподготовки ответить! Может лучше по электронной почте silmarilla11{coбaчkа}yandex.ru

Что касается пробоподготовки, то я уже вкратце описал ее в своем первом посте этой темы.
Чтобы самим не городить огород, нужно приобрести дозатор равновесного пара (ДРП) и использовать его для выделения растворенных газов. Такие девайсы делают почти все хроматографические фирмы, в том числе и наш российский "Кристалл".
Сконцентрировать гелий в пробе, боюсь, не получится ни одним из технически простых методов, так что придется уповать на хорошую эффективность колонки и высокую чувствительность детектора.
А так, по прежнему настоятельно рекомендую обратиться в Интерлаб и проконсультироваться по поводу возможностей Хроматографа Agilent 3000 Micro. Помнится, у них была комплектация, заточенная под похожие задачи. И микрокатарометр у них по гелию эдак порядка на три чувствительней обычного ДТП.
Этот путь может оказаться более выгодным, чем приобретать хроматограф с аргоновым детектором.
silmarilla
Пользователь
Ранг: 12


23.01.2007 // 14:45:06     
Уважаемый Леонид! Спасибо Вам за советы!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.
Andre Leon
Пользователь
Ранг: 1


15.02.2008 // 16:49:28     
Для определения гелия в воде существали специальные приборы,например, ранее выпускался ИГЕМ. Правда чувствительность у него неочень высокая. В настоящее время можно прикупить гелиевый течеискатель (типаПТ1-22, кажется и его модификации), чувствительность достаточная, чтобы измерять непосредственно в воде фоновые содержания, но стоит это удовольствие 750000руб. У нас сейчас стоит почти такая же проблема: имеем ИНГЕМ-1первых выпуском(дышит на ладан) и требуется его замена по параметрам не хуже . Слышал, что были и ИНГЕМы 2 и 5, но сейчас в Интернете не могу найти их производителя и вообще их следов. Может кто знает? Требуется определять гелий в природых водах.
Хроматографией тоже в принципе можно, вопрос в объеме газовой пробы и концентрации гелия в ней. Даже на Цвет800 вот вполне измерять можно(катарометр) - пробывал.Надо только газ-носитель с минимальной примесью гелия(особочистый азот)и температуру колонок почти комнатную.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты