Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Водород >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Водород
Дым
Пользователь
Ранг: 383

31.01.2007 // 11:00:09     
Коллеги, иммет место быть следующее. Непрерывный анализ Н2 в смеси пропан-пропилен. Отбор, редукция, испарение. Вроде все обогрел, линии обнюхал, хроматограф с катарометром в полном порядке.
Но-при концентрации 0-500 ppm показания стабильны, 0-5000 ppm-начинают скакать.
Может, что-то через нержу (Х18) диффундирует или сорбируется-десорбируется?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
_Xenofil
Пользователь
Ранг: 414


31.01.2007 // 11:06:34     
Редактировано 3 раз(а)

Похоже, что у Вас аналогичная проблема www.anchem.ru/forum/read.asp?id=3566
Вот бы где Олегу "мозговой штурм" применить.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


31.01.2007 // 11:08:28     
Негерметичность тут быстрее всего ни при чем. Она как раз больше проявляется на малых содержаниях аналита. У Вас же ситуация обратная.
Может так статься, что выходите за линейный динамический диапазон катарометра. Или при этих концентрациях водорода в элюате он образует с газом носителем смеси с неаддитивной теплопроводностью.
Есть такое свойство у водорода. Все идет линейно от содержания, а потом раз - и нелинейный участок.
Для смесей водорода с гелием таких нелинейных участков по теплопроводности аж три. С аргоном и азотом тоже может быть нечто подобное.
Попробуйте уменьшить количество вводимой пробы.
Дым
Пользователь
Ранг: 383


31.01.2007 // 11:40:02     
Да это моя проблема и есть.
Работаю на чистом азоте, на малых концентрациях проблема решилась конкретным обогревом редукторов градусов до 50.
А вообще Леонид, насчет динамического диапазона Вы наверное правы. Буржуи больщую петлю поставили.. Поеду-покурочу дозатор...
Дым
Пользователь
Ранг: 383


31.01.2007 // 11:49:08     
Хотя нет...взяв пробу с выхода хроматографа, работающего на той же точке отбора, но с другой пробоподготовкой-все намного пристойней...
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


31.01.2007 // 17:45:57     
Если ошибаюсь, поправте, пожалуйста... В катарометре используется платиновая проволока. Платина - шикарный сорбент водорода... Не из-за этого ли явления вся свистопляска?!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Центр коллективного пользования Центр коллективного пользования "Состав вещества" ИВТЭ УрО РАН
Центр выполняет по договорам аналитические исследования по элементному и вещественному анализу методами плазменно-эмиссионной спектроскопии, рентгенодифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии, рентгеноспектральному и Рамановскому микроанализу на современном оборудовании
Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417


31.01.2007 // 19:09:11     
Используется не только платина. Разные они бывыють..В пробоподготовке дело...хотя поеду еще раз все раздербаню...
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


01.02.2007 // 8:34:40     

Вячеслав пишет:
Если ошибаюсь, поправте, пожалуйста... В катарометре используется платиновая проволока. Платина - шикарный сорбент водорода... Не из-за этого ли явления вся свистопляска?!
Эк вы губы раскатали...
Платину давненько не ставят на катарометры. А если и ставят, то только на спецкомплектацию.
Чаще всего филаменты сделаны из вольфрам-рениевого сплава.
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


01.02.2007 // 11:31:17     
Жалко... Еще один источник платины утерян...
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


01.02.2007 // 11:31:27     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты