Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблемка определить амины в полимере >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проблемка определить амины в полимере
Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150

08.02.2007 // 12:04:40     
Добрый День...
Есть полимер - продукт конденсации гуанидина и гексаметилендиамина.
Надо определить примеси исходных в полимере.
Кто что посоветует?...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Vlad Orlovsky
Пользователь
Ранг: 60


08.02.2007 // 16:03:56     
size exclusion in combination with ion exclusion chromatography. Something like this:
www.sielc.com/compound_239.html

представь что полиимине это твои полимер а натрии это твои мономер (меньше по размеры и несет один заряд)
mvbyel
Пользователь
Ранг: 70


05.03.2007 // 18:13:06     

Vlad Orlovsky пишет:
size exclusion in combination with ion exclusion chromatography.

Хорошо, а если в лаборатории пока ни size exclusion ни gel permation нет, и возможно не предвидится.

Из жидкостников есть милихром с Уф-спектрофотометром и насос Shimadzu с питерским Флюоратом.

Кроме этого есть система капиллярного электрофореза Капель-103.

Может быть, какие нибудь методы мокрой химии подойдут.

Основным нужно в полимере определить Гуанидин www.chemport.ru/chemical_encyclopedia_article_973.html
Максим

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


05.03.2007 // 21:28:10     

Первое, что сходу приходит на ум - это гидрофильная хроматография на аминофазе после обычной экстракции из полимера. Дело в технических тонкостях, которые я издалека прояснить не могу. К примеру.

Хроматографическая система - это аминофаза, понятно. Подвижная фаза - смесь ацетонитрил-вода порядка 80-20. Гуанидин на ней будет выходить отлично, а этот диамин... думаю, удерживаться будет меньше. Здесь вопрос во времени выхода диамина, и второй: хватит ли чувствительности при детектировании на 200-210нм.

Далее, подготовка пробы. Преимущестно гидрофильной хрооматографии будет такое, что олигомеры в этой системе сядут на аминофазу намертво, т.е. от них будет легко избавиться. пропустив раствор через патрончик, или просто применяя предколонку. Вопрос здесь в выборе приемлмого сочетания ацетонитрил-вода как экстрагента.

Вот что не вызывает сомнений - это то, что из Ваших двух хреновых приборов можно собрать один, но конфетку. Просто соедините насос (изократ.) Шимадзу и все остальное используйте Милихромовское. Колонку ставьте нормальную, длинную.
mvbyel
Пользователь
Ранг: 70


06.03.2007 // 15:21:54     

КонстантинС пишет:

Вот что не вызывает сомнений - это то, что из Ваших двух хреновых приборов можно собрать один, но конфетку. Просто соедините насос (изократ.) Шимадзу и все остальное используйте Милихромовское. Колонку ставьте нормальную, длинную.


Во-первых, спасибо за столь развернутый ответ. Буду экспериментировать. Правда аминной колонки под рукой нет, прийдется искать.

Во-вторых, стыковка шимадзу с милихромом рассматривалась, но пока, по пропускной способности нужно два хроматографа. Дальше мы поблочно планируем расширяться до нормального шимадзу, но это только планы.
Еще раз спасибо.

Максим
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


06.03.2007 // 21:00:10     

Да не за что. Колонку можно и силикагельную, но она бывает хуже, если силикагель обычный, сделанный по старой технологии...

А производительность - дело такое, берешь колонку хорошую, покороче, сорбент помельче, и все прекрасно выходит и на одном приборе. В любом случае колонка стоит на порядок меньше любого блока прибора..))

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты