| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Дезактивация в ГХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Дезактивация в ГХ | |||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
 30.04.2004 // 10:04:59
Поделитесь, плиз, опытом дезактивации стеклянных ваты и вставок в испаритель (т.н. лайнеров). |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
30.04.2004 // 10:13:17
Редактировано 1 раз(а) Обычно кипятят в кислотах (убирают какталитическую активность), промывают водой, сушат и силанизируют любым силанизирующим агентом (например, триметилхлорсиланом). После чего промывают последовательно метанолом, хлороформом и прокаливают при 200 град в сушильном шкафу. Есть для этого и специальные силанизирующие агенты (импортные). |
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
30.04.2004 // 14:36:34
Эта теория мне известна. Хотелось бы услышать конкретику об эффективности силанизирующих агентов и процессов силанизации, возможных упрощенных решениях этой задачи. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
30.04.2004 // 14:46:34
Редактировано 1 раз(а) Зависит от конкретной задачи. Что делим. Иногда этого всего и делать не надо и так все идет. По своему опыту скажу, что этот прием эффективен при анализе микроследов некоторых пестицидов, серо-, фосфорорганики и для металлорганики. Вместо стекловолокна иногда можно использовать полиимидное волокно. Вот с ним и делать то ничего не нужно. |
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
30.04.2004 // 15:12:57
Одна из задач: очистка вставки. По нищете работаю с жидкостной реэкстракцией аналитов (ТФ-патронов нет). Результат - закалывается всякая дрянь, после которой вставку можно отмыть только в хромпике. А это приводит к активации поверхности вставки. Не приходилось ли слышать о термической дезактивации силанолов (прокаливание кварцевых вставок)? |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
04.05.2004 // 17:37:47
Глупый вопрос: А колонки так же дезактивировать нельзя, каппилярные? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
05.05.2004 // 9:06:28
Делают и так. При 600 град. теоретически большая часть силанолов дезактивируется. Но силанизация - надежней. И не смывается даже раствором хромпика в конц. азотке. Силанизацию можно убрать только спиртовым раствором щелочи. А что, силанолы так сильно мешают? Поверхность то ничтожная. Или сорбаты дюже лабильные? |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
 05.05.2004 // 11:12:19
Я свою вату силирую диметилдихлорсиланом. Элементарно просто. 5 % раствор в толуоле. Реакция идет быстро при комнатной температуре (10-15 минут). Затем промывка толуолом, ацетоном и сушка при 200 град. Если же нужно подавить активность в колонке, закалываю БСА (бис-триметилсилилацетамид) 1-5 мкл. Пары этой дряни хорошо дезактивируют дыры в пленке капиллярок, и для насадочных колонок тоже не плохо. |
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
05.05.2004 // 12:59:59
А температурный режим? |
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
05.05.2004 // 15:25:29
Кто-нибудь сталкивался с модификацией силанольных групп боратами (борной кислотой, бурой)? |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
05.05.2004 // 15:44:00
Вообще то дело это, на мой взгляд, бесперспективное. Образующиеся соединения гидролитически неустойчивы, трудно образуются и непредсказуемы по составу и свойствам. Короче, мороки много, а дезактивация поверхности более чем сомнительная. Может что в последнее время новое появилось в этой области? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
