Форумы ANCHEM.RU: Дезактивация в ГХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Дезактивация в ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Дезактивация в ГХ

ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438

30.04.2004 // 10:04:59

Поделитесь, плиз, опытом дезактивации стеклянных ваты и вставок в испаритель (т.н. лайнеров).

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

30.04.2004 // 10:13:17

Редактировано 1 раз(а)

Обычно кипятят в кислотах (убирают какталитическую активность), промывают водой, сушат и силанизируют любым силанизирующим агентом (например, триметилхлорсиланом). После чего промывают последовательно метанолом, хлороформом и прокаливают при 200 град в сушильном шкафу. Есть для этого и специальные силанизирующие агенты (импортные).

ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438

30.04.2004 // 14:36:34

Леонид пишет:
Обычно кипятят в кислотах (убирают какталитическую активность), промывают водой, сушат и силанизируют любым силанизирующим агентом (например, триметилхлорсиланом). После чего промывают последовательно метанолом, хлороформом и прокаливают при 200 град в сушильном шкафу. Есть для этого и специальные силанизирующие агенты (импортные).

Эта теория мне известна. Хотелось бы услышать конкретику об эффективности силанизирующих агентов и процессов силанизации, возможных упрощенных решениях этой задачи.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

30.04.2004 // 14:46:34

Редактировано 1 раз(а)

Зависит от конкретной задачи. Что делим. Иногда этого всего и делать не надо и так все идет.
По своему опыту скажу, что этот прием эффективен при анализе микроследов некоторых пестицидов, серо-, фосфорорганики и для металлорганики.
Вместо стекловолокна иногда можно использовать полиимидное волокно. Вот с ним и делать то ничего не нужно.

ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438

30.04.2004 // 15:12:57

Одна из задач: очистка вставки. По нищете работаю с жидкостной реэкстракцией аналитов (ТФ-патронов нет). Результат - закалывается всякая дрянь, после которой вставку можно отмыть только в хромпике. А это приводит к активации поверхности вставки. Не приходилось ли слышать о термической дезактивации силанолов (прокаливание кварцевых вставок)?

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

04.05.2004 // 17:37:47

Глупый вопрос: А колонки так же дезактивировать нельзя, каппилярные?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

БИОМЕР, НПП
Разработка, производство и продажа анализаторов для пищевой промышленности. Ультразвуковые анализаторы для анализа молока, пива, вина, ликероводочных изделий. Оборудование для потенциометрии – модельный ряд рН-метров и иономеров. Комплексное оснащение лабораторий. На базе выпускаемого оборудования разработка методик выполнения измерений для конкретных прикладных задач.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

05.05.2004 // 9:06:28

KNIISE пишет:
Одна из задач: очистка вставки. По нищете работаю с жидкостной реэкстракцией аналитов (ТФ-патронов нет). Результат - закалывается всякая дрянь, после которой вставку можно отмыть только в хромпике. А это приводит к активации поверхности вставки. Не приходилось ли слышать о термической дезактивации силанолов (прокаливание кварцевых вставок)?

Делают и так. При 600 град. теоретически большая часть силанолов дезактивируется. Но силанизация - надежней. И не смывается даже раствором хромпика в конц. азотке. Силанизацию можно убрать только спиртовым раствором щелочи.
А что, силанолы так сильно мешают? Поверхность то ничтожная. Или сорбаты дюже лабильные?

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

05.05.2004 // 11:12:19

Я свою вату силирую диметилдихлорсиланом. Элементарно просто. 5 % раствор в толуоле. Реакция идет быстро при комнатной температуре (10-15 минут). Затем промывка толуолом, ацетоном и сушка при 200 град. Если же нужно подавить активность в колонке, закалываю БСА (бис-триметилсилилацетамид) 1-5 мкл. Пары этой дряни хорошо дезактивируют дыры в пленке капиллярок, и для насадочных колонок тоже не плохо.

ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438

05.05.2004 // 12:59:59

Garry пишет:
...Если же нужно подавить активность в колонке, закалываю БСА (бис-триметилсилилацетамид) 1-5 мкл. Пары этой дряни хорошо дезактивируют дыры в пленке капиллярок, и для насадочных колонок тоже не плохо.

А температурный режим?

ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438

05.05.2004 // 15:25:29

Кто-нибудь сталкивался с модификацией силанольных групп боратами (борной кислотой, бурой)?

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

05.05.2004 // 15:44:00

KNIISE пишет:
Кто-нибудь сталкивался с модификацией силанольных групп боратами (борной кислотой, бурой)?

Вообще то дело это, на мой взгляд, бесперспективное. Образующиеся соединения гидролитически неустойчивы, трудно образуются и непредсказуемы по составу и свойствам. Короче, мороки много, а дезактивация поверхности более чем сомнительная.
Может что в последнее время новое появилось в этой области?


Ответов в этой теме: 11 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты