Форумы ANCHEM.RU: Количественное определение методом добавления стандартов.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Количественное определение методом добавления стандартов. >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Количественное определение методом добавления стандартов.

leshich
Пользователь
Ранг: 69

22.02.2007 // 17:47:23

Вопрос, собственно, насколько такая методика популярна в хроматографии. Вроде применяют в основном в ААС. Не знаю, правильно ли я перевел ее название на русский, на немецком она называется Standardsadditionverfahren или Aufstockungsverfahren, по английски возможно known additions method или spiking.
Кратко, суть ее - неизвестную пробу делят на несколько равных частей, добавляют стандарт в известной концентрации, потом стоят калибровку и определяют количество стандарта в пробе. Применяют, когда имеется сложный или изменяемый матрикс. По сути, своеобразный гибрид методов внутреннего и внешнего стандартов.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

22.02.2007 // 17:56:04

методика трудоёмкая по сравнению с методом внешнего стандарта, поэтому используют там, где без неё не обойтись. Область применения вы сами очертили. О популярности говорить как-то не совсем правильно. Самое популярное - самое простое. Когда простые методы не срабатывают переходят к более сложным, не из соображениё "рейтинга популярности", а потомучто по другому не получается.
Коллеги, хорошо знающие нормативные документы, может ответят есть ли стандартизированные хром-ие методики по этому методу. Мне таковые не известны

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

22.02.2007 // 17:56:07

Редактировано 1 раз(а)

leshich пишет:
Вопрос, собственно, насколько такая методика популярна в хроматографии.

Порою даже неизбежна. Например в ПФА с неизвестными коэффициентами распределения.
p.s. согласен с вышевысказанным мнением о популярности.

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

22.02.2007 // 17:56:31

Метод стандартной добавки используется главным обра-зом при анализе объектов, имеющих сложный химический и фазовый состав, в которых поведение исследуемого аналита определяется преимущественно характеристиками самого объ-екта (матрицы), его способностью к поддержанию различного рода побочных процессов (комплексообразование, сорбция, со-левой эффект и т.п.). Из-за протекания этих процессов, результат анализа может определятся составом матрицы в гораздо большей степени, чем содержанием в ней аналита (два объекта с одинаковым содержанием аналита, но разным составом матрицы, могут давать аналитические сигналы совершенно разной величины). Такое явление называется матричным эффектом. Для уменьшения влияния матричного эффекта на результат анализа, состав калибровочной смеси необходимо смоделировать таким образом, чтобы он максимально повторял состав исследуемого объекта. Как правило, это невозможно или трудноосуществимо. В таких условиях использование метода стандартной добавки зна-чительно улучшает результат анализа. Метод стандартной до-бавки позволяет измерить отклик всей процедуры анализа в це-лом, с учетом различных явных и неявных эффектов и процес-сов.

leshich
Пользователь
Ранг: 69

22.02.2007 // 18:21:11

спасибо за быстрые ответы. Просто решил применить в разработке методики, а потом засомневался, поймут ли

В принципе, насчет трудоемкости в данном случае модно и поспорить - чем подбирать каждый раз состав матрицы, если такое вообще возможно, или пытаться отделить аналит от матрицы экстракцией, сорбцией и т.п., то этой методикой получается зачастую быстрее.

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

22.02.2007 // 18:30:39

knoxchem пишет:
методика трудоёмкая по сравнению с методом внешнего стандарта, поэтому используют там, где без неё не обойтись.

Понятие трудоемкости... ну это с чем сравнивать.
В первуюю очередь, сей прием отягощен бОльшей случайной инструментальной погрешностью измерения.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов»
Лаборатория аттестована ФГУ «Менделеевский центр стандартизации, метрологии и сертификации». Область аттестации включает химические реактивы и техническую продукцию.

leshich
Пользователь
Ранг: 69

22.02.2007 // 18:44:12

Виталий пишет:

knoxchem пишет:
методика трудоёмкая по сравнению с методом внешнего стандарта, поэтому используют там, где без неё не обойтись.
Понятие трудоемкости... ну это с чем сравнивать.
В первуюю очередь, сей прием отягощен бОльшей случайной инструментальной погрешностью измерения.

А с чем связана возможность такой погрешности, на что надо обратить внимание?

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

22.02.2007 // 19:12:57

leshich пишет:
А с чем связана возможность такой погрешности, на что надо обратить внимание?

Ну-ссс... давайте Вы методичку www.anchem.ru/literature/books/09.pdf стр. 6-11 посмотрите. Формулы здесь приводить несподручно, а без них некрасиво и не интересно.

leshich
Пользователь
Ранг: 69

23.02.2007 // 12:43:55

Редактировано 1 раз(а)

Спасибо, очень хорошая методичка, я правда имел в виду ВЭЖХ, но в данном случае неважно, принципы расчетов одинаковые.

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

23.02.2007 // 13:28:03

leshich пишет:
Спасибо, очень хорошая методичка, я правда имел в виду ВЭЖХ, но в данном случае неважно, принципы расчетов одинаковые.

Рад за Вас.


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты