Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ разделение глюкозы и сорбита после силилирования >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГХ разделение глюкозы и сорбита после силилирования
Dixit
Пользователь
Ранг: 2

27.02.2007 // 18:40:35     
Мне очень нужна помощь!
Пожайлуста, подскажите мне, возможно ли разделить глюкозу и сорбит при помощи 5 м колонки, заполненой CHROMATON N-SUPER с фазой XE-60 5% на Пятом хроме.
Я пробовал разделить после силилирования отдельно глюкозу и сорбит (+ ксилит в качестве внутреннего стандарта). У меня это получилось. Однако при разделение модельной смеси (пиридин-растворитель, силилированые производные ксилита, глюкозы и сорбита)все было бы хорошо, но только первый пик глюкозы сливается с пиком сорбита, тогда как он должен выходить между двумя пиками глюкозы.
Условия разделения:
- водород, 40 мл/мтн;
- давление азота (газ-носитель), 1,3*10^5 Па;
- сброс пробы 0,5;
- температура термостат 170 С (менял до 200 С);
- температура испарителя 200 С (менял до 250 С);
- температура детектора около 200 С.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


28.02.2007 // 15:40:18     

Dixit пишет:
Мне очень нужна помощь!
Пожайлуста, подскажите мне, возможно ли разделить глюкозу и сорбит при помощи 5 м колонки, заполненой CHROMATON N-SUPER с фазой XE-60 5% на Пятом хроме.
Я пробовал разделить после силилирования отдельно глюкозу и сорбит (+ ксилит в качестве внутреннего стандарта). У меня это получилось. Однако при разделение модельной смеси (пиридин-растворитель, силилированые производные ксилита, глюкозы и сорбита)все было бы хорошо, но только первый пик глюкозы сливается с пиком сорбита, тогда как он должен выходить между двумя пиками глюкозы.
Условия разделения:
- водород, 40 мл/мтн;
- давление азота (газ-носитель), 1,3*10^5 Па;
- сброс пробы 0,5;
- температура термостат 170 С (менял до 200 С);
- температура испарителя 200 С (менял до 250 С);
- температура детектора около 200 С.

Давление носителя - это хорошо. А какой его расход? Может быть, уменьшить?
Dixit
Пользователь
Ранг: 2


12.03.2007 // 17:07:51     
Не знаю какой расход азота, но постораюсь определить расходомером.
valerra
Пользователь
Ранг: 141


13.03.2007 // 22:54:23     
Фаза XE-60 слишком полярная для разделения силиированных углеводов. Замени ее на DC-550 или на SE-30. Температуру надо уменьшить хотя бы до 150 оС (На SE-30 3% на колонке 2 м при такой температуре начала градиента я удачно делил сорбит, глюкозу и лимонную кислоту). Градиент -- сразу после ввода пробы -- 10 о/мин. Если бы у меня случилось перекрывание приков, то я бы действовал путем уменьшения начальной температуры градиента -- методом силиирования много чего можно определить, и сахара далеко не самое сложное, однако высокую начальную температуру приходится держать для того, чтобы вместе с растворителем выбросить из колонки полупродукты превращения реагентов. Если не поможет начальная температура 150 оС, то я бы ее снизил до 120 оС. Я пробовал колоть и при более низких -- но тогда становится трудно разобаться в частоколе растворителя и реагентов.

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты