Форумы ANCHEM.RU: Headspace в фарманализе

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Headspace в фарманализе >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Headspace в фарманализе

sirgei
Пользователь
Ранг: 10

05.03.2007 // 22:03:34

Делал анализ субстанции нерастворимой в воде. Но по методе в ней растворять и надо. Меня успокоили вроде как так можно. Не очень понятно может ли весь толуол например перейти из скомковавшейся массы субстанции в воду, а затем еще и в пар. Если кто сталкивался скажите пожалуйста на какой документ можно сослаться если спросят. А спросят у меня обязательно.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Волгин
VIP Member
Ранг: 1335

05.03.2007 // 22:53:25

Редактировано 1 раз(а)

www.xumuk.ru/toxicchem/37.html
window.edu.ru/window_catalog/files/r28771/ustu378.pdf
И вообще, посмотрите в поисковиках. Задав "перегонка с водяным паром" в "Яндексе" я за 5 минут нашел эти ссылки.

sirgei
Пользователь
Ранг: 10

06.03.2007 // 21:07:37

Волгин пишет:
www.xumuk.ru/toxicchem/37.html
window.edu.ru/window_catalog/files/r28771/ustu378.pdf
И вообще, посмотрите в поисковиках. Задав "перегонка с водяным паром" в "Яндексе" я за 5 минут нашел эти ссылки.

Большое спасибо.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

06.03.2007 // 23:38:10

Именно так и делают. Очень удобно, в отличие от растворения в диметилсульфоксиде. Одно плохо- толуло в воде практически не растворим. Даже в варианте дебильных методик типа "Развести 5 мг толуола в 1 литре воды"

12345
Пользователь
Ранг: 661

07.03.2007 // 17:03:45

Вот sirgei сомневается совершенно справедливо. Те, кто именно так и делает, и не сомневается, неправы. Лучше всего воспользоваться общим методом. В USP и в BP описаны общие методы. Из них ясно, что растворять пробу надо. Если Вы хотите воспроизвести метод из каких - нибудь НД, то это другое дело: раз так там написано, то так и делайте. Существует, однако, вероятность, что время установления равновесия будет дольше, чем в методике в НД.

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

08.03.2007 // 5:23:17

Около девяти лет назад мне приходилось валидировать методики определения остаточных растворителей в некоторых субстанциях. Точно помню, что по крайней мере в одном случае только применение ДМСО давало приемлемые результаты по воспроизводимости на реальных образцах. Причем эти результаты были намного выше, чем полученные на воде. К сожалению, в процессе кристаллизации веществ возможна окклюзия растворителей, и не всегда диффузии достаточно, чтобы их выгнать, даже при нагреве. К сожалению, не помню, что это было.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Российское представительство Bruker / ООО "Брукер"
Российское представительство Bruker специализируется на поставках аналитического оборудования выпускаемого компанией Bruker, осуществляет запуск, методическую поддержку пользователей, гарантийное и послегарантийное обслуживание поставляемых приборов на всей территории Российской Федерации и в странах СНГ.

sirgei
Пользователь
Ранг: 10

15.03.2007 // 0:58:02

DSP007 пишет:
Именно так и делают. Очень удобно, в отличие от растворения в диметилсульфоксиде. Одно плохо- толуло в воде практически не растворим. Даже в варианте дебильных методик типа "Развести 5 мг толуола в 1 литре воды"

В ДМСО еще не пробовал. А чем он так плох?

sirgei
Пользователь
Ранг: 10

15.03.2007 // 1:04:20

12345 пишет:
Вот sirgei сомневается совершенно справедливо. Те, кто именно так и делает, и не сомневается, неправы. Лучше всего воспользоваться общим методом. В USP и в BP описаны общие методы. Из них ясно, что растворять пробу надо. Если Вы хотите воспроизвести метод из каких - нибудь НД, то это другое дело: раз так там написано, то так и делайте. Существует, однако, вероятность, что время установления равновесия будет дольше, чем в методике в НД.

С ГХ только начинаю. Пробовал другую субстанцию растворять в диметилформамиде - сходимость приемлемая. С этой же субстанцией площади от вкола ко вколу отличаются чуть ли не в два раза (прибор Кристалл 2000М). А проекты НД бывает такие что проще наверное будет сослаться на буржуев. Спасибо.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

15.03.2007 // 11:43:59

sirgei пишет:

DSP007 пишет:
Именно так и делают. Очень удобно, в отличие от растворения в диметилсульфоксиде. Одно плохо- толуло в воде практически не растворим. Даже в варианте дебильных методик типа "Развести 5 мг толуола в 1 литре воды"
В ДМСО еще не пробовал. А чем он так плох?

Тем что имеется одна бутылка ОСЧ

Где ж я говорил, что ДМСО или ДМФА плохо.
С ними смешиваются любые органические растворители, в отличие от воды. И большинство субстанций в них растворяются, а в воде только соли.
Есть два нюанса.
1) При хранении ( особенно на свету)разлагаются, поэтому нужно делать холостой опыт.
Впрочем с водой его все равно нужно делать, бидистиллят из московской воды-ай ай ай, чего в нем только не увидишь.
2) Давление пара органического растворителя над ними может быть меньше чем над водой, поэтому чувствительность пониже, особенно по тяжелой органике, типа хлорбензола.


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты