| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
анализ органических растворов методом пламенной AAC >>>
|
 |
| Автор | Тема: анализ органических растворов методом пламенной AAC | ||
|
natalia333 Пользователь Ранг: 5 |
 06.03.2007 // 22:56:08
Добрый день! Я определяю кальций в моторных маслах на атомно-абсорбционном спектрометре Перкин Елмер 2100. В качестве растворителя использую ксилол, также использую подавитель ионизации и пламя закись азота - ацетилен. Столкнулась с проблемой, раствор не стекает в дренаж, остается в распылительной камере, что приводит к дрейфу показаний (уменьшению), уменьшается скорость подачи образца через распылитель. Дренаж у меня в нормальном состоянии, пробок нигде нет, распылитель тоже в нормальном состоянии, в сосуд для слива есть доступ воздуха. Если просто лить растворитель через горло горелки, все стекает. Похоже дело в какой-то ерунде. Подскажите, пож-та, в чем может быть дело? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
07.03.2007 // 9:32:08
Я очень давно работал с органикой в пламени, таких проблем не было, так что напрямую помочь ничем не могу, к сожалению. Но - я был удивлен, увидев Ваш вопрос. Насколько мне известно, напрямую подавать органику в пламя закись азота - ацетилен категорически не рекомендуется. Само по себе это пламя требует повышенного внимания, а уж в комплекте с органикой... Конечно, здесь многое зависит от самого прибора, но я бы прекратил эксперименты, по крайней мере, пока не разобрался бы, чем дело. Чем можно заменить Ваш подход - не знаю. Посмотрите какие-нибудь ASTM на эту тему. Сомневаюсь я, что и на Западе таким образом кальций в маслах меряют... |
||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
07.03.2007 // 9:45:29
Доброго дня всем! natalia333, а смесительная камера не из тефлона ли изготовлена? Последние Перкин Елмер_ы которые я видел использовали именно тефлоновую. Предполагаю, просто ксилолом смочился. Ацетилен-закись азота неподходящее для Ваших целей пламя!!! Пропан-бутан-воздух вполне для кальция достаточно в режиме эмиссии... и подавлять ионизацию не потребуется. |
||
|
natalia333 Пользователь Ранг: 5 |
07.03.2007 // 9:49:54
Именно так на Западе определяют кальций, магний, барий, цинк в неотработанных маслах - ASTM4628 и IP (номер не помню), еще на ICP. Эти стандарты и Analytical Methods от Perkin Elmer я использую. Что касается внимания к пламени закись азота-ацетилен, главное, чтобы давление на выходе из баллонов было 4 и 1 кг, соответственно. Мой прибор имеет полностью автоматический газовый блок и все необходимые блокировки безопасности. |
||
|
natalia333 Пользователь Ранг: 5 |
07.03.2007 // 10:00:50
Вячеслав, добрый день! Пламя закись-азота ацетилен подходит (ASTM D 4628, IP)! Камера не тефлоновая. В инструкции по эксплуатации показано, какие прокладки надо поменять при работе с органикой (при этом ксилол упоминается, как часто используемый растворитель). Я их поменяла. |
||
|
Дым Пользователь Ранг: 383 |
07.03.2007 // 10:32:25
По ASTM кальций в органике 442.7 нм на закиси. Вообще, на Вариане лично делал на ура. И мазуты, и масло растворял в ксилоле или смешанный растворитель с уксусной кислотой. Но-не знаю как у Перкина, но вязкость/смачиваемость+закись, все зазоры, расходы и.т.д. регулировал врукопашную, чисто визуально. Попробуйте растворить так, чтобы аналит-бланк имели одинаковые свойства. И кстати, при таком раскладе бланк тоже надо бодяжить (ратворитель с белым маслом), при малых концентрациях-стандартные добавки. Камеру разбирать и чистить.Особенно распылитель. Автоматика, оно хорошо. Только вот и с автоматикой камеры саморазбираются, и горелки прыгают...С наступающим и удачи. И потрясите суппортов из Перкина-пушшай покажуть... |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
07.03.2007 // 11:45:57
Я очень давно работал с органикой в пламени, таких проблем не было, так что напрямую помочь ничем не могу, к сожалению. Но - я был удивлен, увидев Ваш вопрос. Насколько мне известно, напрямую подавать органику в пламя закись азота - ацетилен категорически не рекомендуется. Само по себе это пламя требует повышенного внимания, а уж в комплекте с органикой... Конечно, здесь многое зависит от самого прибора, но я бы прекратил эксперименты, по крайней мере, пока не разобрался бы, чем дело. Чем можно заменить Ваш подход - не знаю. Посмотрите какие-нибудь ASTM на эту тему. Сомневаюсь я, что и на Западе таким образом кальций в маслах меряют... Именно так на Западе определяют кальций, магний, барий, цинк в неотработанных маслах - ASTM4628 и IP (номер не помню), еще на ICP. Эти стандарты и Analytical Methods от Perkin Elmer я использую. Что касается внимания к пламени закись азота-ацетилен, главное, чтобы давление на выходе из баллонов было 4 и 1 кг, соответственно. Мой прибор имеет полностью автоматический газовый блок и все необходимые блокировки безопасности. Похоже, приборное обеспечение к пламенной ААС изрядно усовершенствовалось за последние 20 лет, что и позволило разработать и утвердить такие стандарты. Правда, навскидку не вспомню, когда выпускались (выпускаются?) АА СФМ 2100. На них это тоже можно делать безопасно? Но по-любому работать на неисправной аппаратуре для решения таких задач я все равно бы не советовал. |
||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
07.03.2007 // 11:57:15
Все равно непонятно: зачем для кальция такие условия!? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
