| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
титрование & ионометрия NaF >>>
|
 |
| Автор | Тема: титрование & ионометрия NaF | ||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
 29.03.2007 // 13:47:29
Уважаемые коллеги, возник тут такой вопрос... При приёмке на производство сырья, а именно фторида натрия, проводят проверку его чистоты посредством ионометрического определения F-ионов (поскольку нам важен именно он). Наши поставщики утверждают, что хотя этот фтористый натрий и технический, но его содержание не менее 95%. Сами они определяют фторид титрованием (Метод основан на образовании кремнефторида калия при взаимодействии фторида натрия с кремниевой кислотой в кислой среде в присутствии хлорида калия.) У нас же чистота при ионометрическом определении получается не более 85%. Вот и хотелось бы узнать возможно ли такое расхождение при использовании этих двух методов, а так же какова возможная причина? Так же хотелось узнать погрешности определений для них обоих? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2710 |
29.03.2007 // 13:54:44
Редактировано 1 раз(а) Константин, поподробнее за ионометрию. Чем, на чем, до какой концентрации разводите, с буфером или без, конролируете pH или нет. |
||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
30.03.2007 // 10:02:11
Приготовление испытуемого раствора. NaF помещаем в стакан добавляем 90см3 дистиллированной воды (35-40)градусов. Перемешивает на магнитной мешалки 10 мин. Переносим раствор в мерную колбу вместимостью 100см3 Охлаждаем до 20 градусов и доводим объем раствора до метки дистиллированной водой. 0,5 мл раствора переносим пипеткой в мерную колбу 50см3 добавляем 25мл раствора БРОИС доводим объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешиваем. Содержание F ионов измеряется на Аквилон "И-500", мг/л.(Измерительный фторселективный электрод Элит-221) |
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2710 |
30.03.2007 // 10:35:45
Н-да. Подробно, местами даже слишком. Особенно в части описания процесса приготовления раствора NaF.  А массы навески нет. Ну да ладно. Я перечислю возможные источники ошибок, а Вы проверьте все ли нормально в Ваших измерениях. 1. Наиболее точные и воспроизводимые данные можно получить, если анализируемый раствор будет иметь коцентрацию 0,01...0,001 моль/л (уже с БРОИСом). 2. Оптимальное значение pH 5...5,5. При более низких значениях результат занижается из-за неполной диссоциации HF. 3. Мешающим ионом является только OH-, но это может проявляться только при низких концентрациях фторида и pH>7. 4. Градуировочные растворы должны подготавливаться по той же технологии, что и проба (т.е. БРОИС и т.д.). Уверен, что последнее замечание лишнее, но так, на всякий случай. 5. Не должно быть сомнений в точности приготовления градуировочных растворов. 6. Насчет равенства температур растворов и говорить не буду. И так все ясно. Если все соблюдено, погрешность определения фторидов составляет~5%. |
||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
30.03.2007 // 11:15:27
Спасибо Шуша за столь полный ответ. Про навеску сразу не заметил (4,0г), поскольку пост писал не я а человек, который этим непосредственно занимается  Чтож, будем перепроверять. |
||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
30.03.2007 // 12:31:08
Перепроверили, однако всё сходится с данными условиями  И тем не менее даже с 5% погрешностью у нас выходит (от партии к партии) порядка 80-85% и не более того. А в документах заявлено не менее 95%. Не думаю тетриметрия может давать столь большую погрешность...В связи с этим возникает следующий вопрос, а точнее деловое предложение: не возмёться ли кто официально провести анализ на содержание фторида натрия в сырье. Предприятие находится в Москве. Об оплате договоримся. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
30.03.2007 // 15:00:31
Редактировано 1 раз(а) Константин, а может стоит попробовать определять с ализариновым лаком циркония или тория? К пробе раствор ализарина, титруем стандартным раствором циркония (тория), переход: желтый в красный. |
||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
30.03.2007 // 15:06:05
А вы пробовали повторить титриметрию, как делали поставщики? Если ВАШЕ титрование совпадёт с ВАШЕЙ ионометрией, то, очевидно, у поставшиков проблемы с лабораторией. А вот если и у ВАС титриметрия даст 95%, то тогда надо моршить лоб и искать ошибку |
||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
30.03.2007 // 15:18:45
Редактировано 1 раз(а) Вячеслав, а не могли бы Вы более подробно расписать методику или дать ссылку; поскольку у нас есть все реактивы, включая хлорокись циркония, то это реально попробовать! А вот по методике поставщика не получится - нет всего необходимого, и методика у меня не полная и слишком замороченная. Кроме того есть ещё одно но... Даже если мы другим способом подтвердим плохое качество фторида, поставщики всё равно нас слушать не будут. Поэтому и нужна сторонняя аккредитованная организация, которая бы провела анализ и выдала официальные бумаги с результатами. |
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2710 |
30.03.2007 // 16:13:14
Редактировано 1 раз(а) Константин, меня вдруг слегка насторожила масса навески - 4 г и ее созвучность с молярной массой NaF. Уж не одномолярный ли раствор NaF у Вас пытаются приготовить. Но молярная масса NaF 42 г. Конечно масса навески не имеет значения, если расчеты проведены правильно. Может все это глупости, не обижайтесь. Я ни в коей мере не сомневаюсь в Вашей квалификации, но и "на старуху бывает проруха". Проверьте на всякий случай расчеты. |
||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
30.03.2007 // 16:28:36
Вспомнилось, т.к. сегодня читал лекцию об этом. Но к сожалению, самой методики на руках нет. Постараюсь на выходных глянуть свою литературу. А Вам посоветую порыться в "АХ фтора", там точно должно быть! (должен на русхиме висеть). |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
