Форумы ANCHEM.RU: Необходима помощь в разделении смеси структурных изомеров

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Необходима помощь в разделении смеси структурных изомеров >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

17.04.2007 // 15:40:56

Обычный нФ ничего не разделит - эти вещества там даже не удержатся.

Для начала надо просто просмотреть разделение в нескольких режимах.

1. На силикагеле, пропитанным нитратом серебра. Поскольку такие колонки у нас не знаю где купить, просто придется загубить одну силикагельную колонку на эксперименты. именно поэтому здесь хороши стеклянные колонки от Чеха (у кого остались запасы).

2. На обращенной С18 фазе, добавив в подвижную фазу нитрат серебра. Здесть 2-3 вколов может и не хватить.

Во всех случаях детектирование, видимо, придется осуществлять рефрактометром.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

17.04.2007 // 16:22:19

у меня аминное производное норборнена (-N-CH2-CH2-COCH3 прицеплен к углероду напротив двойной связи) в концентрации 10 мг/мл, объём пробы 5 мкл дало сигнал около 1 ед. опт. плотности на 220 нм.
А уж норборндиены, вообще, будут замечательно детектироваться.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

18.04.2007 // 7:31:54

А, так это диены! Есть идея, что они могут поделиться также на Гиперкарбе и пиренил-силикагеле типа cosmosil-PYE

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

18.04.2007 // 10:00:43

КонстантинС пишет:

Обычный нФ ничего не разделит - эти вещества там даже не удержатся.

Это почему же?

Терпены имеют достаточную полярность чтобы удерживаться на силикагеле.
Да и с детектированием в УФ особых проблем не предвидится, учитывая что нужно фиксировать далеко не микроколичества.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

18.04.2007 // 10:32:20

БЕН пишет:

virtu пишет:

БЕН пишет:
Необходима помощь в препаративном разделении смеси следующего состава:норборндиен (bicyclo[2.2.1]hepta-2,5-diene), (5Z)-5-ethylidene-6-vinylbicyclo[2.2.1]hept-2-ene, (2Z,5E)-2,5-diethylidene-3,6-divinylbicyclo[2.2.1]heptane, 5-methylene-6-[(1E)-prop-1-en-1-yl]bicyclo[2.2.1]hept-2-ene, 2,5-bis(methylene)-3,6-di-(1E)-prop-1-en-1-ylbicyclo[2.2.1]heptane,(3E)-3-ethylidenetricyclo[4.2.1.02,5]non-7-ene, (3E,9E)-3,9-diethylidenetetracyclo[4.4.1.02,5.07,10]undecane. Это новые соединения. Задача состоит в выделении их в индивидуальном виде для их спектральной идентификации (для этого у нас есть все необходимиое). Мы находимся в г. Москве. Будем благодарны за отклик.
Препаративная жидкостная хроматография на силикагеле (нф режим)? Вас это интересует? Хотя, на первый взгляд, их целесообразнее сделать в оф жх, по крайней мере разделиться все должно. Да и насчет количеств уточните.
Большое спасибо за отклик. Объем смеси около 0,5 мл (это жидкие соединения, легко подвергающиеся полимеризации), при необходимости можно на работать до необходимых Вам количеств для разделения. Хотелось бы уточнить какие Вы используете растворители.

Здравствуйте. Мы друг друга не поняли, точнее не понял я Вас: я препаративом не занимаюсь. Если что полезное в этой ситуации для Вас узнаю - скину Вам на почту.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Газовые хромато-масс-спектрометры Bruker SCION SQ
Газовый хромато-масс-спектрометр Bruker SCION SQ создан с учетом современных требований по чувствительности, надежности эксплуатационных характеристик и эффективности использования пространства в лаборатории.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

18.04.2007 // 10:38:46

К теме: Нужно нарисовать на бумажке структурные формулы приведенных соединений, тогда и иллюзировать на тему их разделения особо не надо будет. И традиционный НФ режим не подойдет.

БЕН
Пользователь
Ранг: 11

18.04.2007 // 13:51:39

virtu пишет:
К теме: Нужно нарисовать на бумажке структурные формулы приведенных соединений, тогда и иллюзировать на тему их разделения особо не надо будет. И традиционный НФ режим не подойдет.

Если действительно возникает необходимость в изображении структурных формул, то присылайте Ваши е-mail, так как здесь нет возможности их представить. Будем рады.

БЕН
Пользователь
Ранг: 11

19.04.2007 // 10:35:19

Уважаемые коллеги, если кто-то решится нам помочь, то пишите


Ответов в этой теме: 18 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты