Форумы ANCHEM.RU: Точность анализа при ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Точность анализа при ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

16.04.2007 // 15:15:54

Редактировано 1 раз(а)

optima пишет:
Да, поэтому я и говорю прислушиваться к фармакопее.
Однако если взять петлю 20 мкл и концентрацию 1 мг/мл и петлю 100 мкл и концентрацию 0.2 мг/мл, то для наших образцов мы разницы не увидели. Хотя сомнения некоторые терзают.

Ну и я о том же. А если бы Вы взяли петлю в 20 мкл и петлю в 50 мкл при концентрации 1 мг/мл то для ваших образцов разница состояла бы в том, что пики во втором случае были бы в 2,5 раза выше. И все.
Кстати, чем больше петля- тем больше предколоночное "размывание".

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Vasya
Пользователь
Ранг: 129

17.04.2007 // 16:08:28

DSP007 пишет:
Кстати, чем больше петля- тем больше предколоночное "размывание".

Ну, это спорное утверждение. И выполняется при многих "если..."

optima
Пользователь
Ранг: 322

18.04.2007 // 11:44:27

Такой актуальный вопрос!
А какие "если.."?

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

18.04.2007 // 15:32:50

Чем мешьше петля - тем лучше. С точки зрения точности дозирования - лучше поставить 20мкл стандартную петлю и полностью ее заполнять. Концентрацию лучше оставить фармакопейную.
Пересчитывать абсолютно ничего не надо. Вы же стандарта тоже 20мкл будете колоть!

Vasya
Пользователь
Ранг: 129

18.04.2007 // 15:38:50

Редактировано 1 раз(а)

Да, и чем полнее петля, тем лучше.

Например, 4-х кратным объемом (80-100 мкл)

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал Методы и объекты химического анализа
Научно-практический журнал Научного Совета НАН Украины по проблеме "аналитическая химия", посвященный всем аспектам аналитической и биоаналитической химии. Учредитель журнала - Киевский национальный университет имени Тараса Шевченко

Волгин
VIP Member
Ранг: 1327

18.04.2007 // 15:53:00

Редактировано 3 раз(а)

optima пишет:
Такой актуальный вопрос!
А какие "если.."?

Ну, например: Если потоки в кране-дозаторе скоммутированы так, что при заполнении петли поток идет в одном направлении, а при выдавливании из нее пробы в колонку - в противоположном, то размывания не будет при любом объеме петли. Я так вводил 1 мкл из петли объемом 3,5 мл без всякого размывания. Еще одна тонкость. Где-то в 80-х годах была опубликована статья о степени заполнения петли. Оказывается, если Вы в петлю объемом 20 мкл введете шприцем 20 мкл, то в ней окажется примерно 70% от вводимого образца, причем эта величина еще зависит и от скорости заполнения петли. Это происходит оттого, что движение жидкости в капилляре - ламинарное, т.е. за счет жидкостного трения жидкость вдоль стенок капилляра почти не движется. Было установлено, что для того, чтобы заполнить петлю образцом более чем на 99%, требуется 12-кратный избыток вводимой пробы. И чем ниже скорость заполнения петли - тем выше степень ее заполнения.
Ну вот, пока писал, Vasya опередил...


Ответов в этой теме: 16 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты