| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Какую колонку выбрать. Колонки PLOT-Q, PLOT-U,PLOT-AL? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Какую колонку выбрать. Колонки PLOT-Q, PLOT-U,PLOT-AL? | ||
|
Тэд Пользователь Ранг: 150 |
 02.05.2007 // 11:52:24
Добрый день! Хочу приобрести колонку типа "PLOT". Посоветуйте, пожалуйста, какой толщины, длины, диаметра колонку стоит покупать?. Колонку планируется использовать для анализа летучих компонентов в воздухе (сорбционное концентрирование+термодесорбция), возможно наличие тяжелой ароматики, но главные аналиты алканы до С5, АЛЬДЕГИД, МЕТАНОЛ, ВИНИЛХЛОРИД и т.п. Спасибо! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
02.05.2007 // 12:08:15
Колонка будет в большей степени зависеть от имеющегося у Вас хроматографа, верней даже - типа детектора. Быстрей всего Вас устроит 30 метровая открытая колонка диаметром 0,32 мм с любой неполярной НЖФ нанесенной толщиной 3-5 мкм, например, OV101. Это если детектор - ДИП. На обычном катарометре Вы сможете нормально работать только с колонками толщиной 0,53 мм. Очень сомневаюсь, что даже на PLOT-Q ароматика (тем более - тяжелая) успеет вылезти в приемлемое время нормальными пиками. Они предназначены для разделения достаточно легких углеводородов до С4 и полярных веществ. Колонки с окисью алюминия специально разработаны для анализа сжиженного газа. Только на них можно разделить непредельные углеводороды и даже их цис- транс- изомеры. |
||
|
Тэд Пользователь Ранг: 150 |
02.05.2007 // 13:09:15
Спасибо за ответ Леонид! Дело в т.ч. нас интересует именно наиболее летучие компоненты, альдегиды, алканы до С5, алкены, диены, а ароматика в пробе воздуха нас интересовать не будет (однако в пробе воздуха ароматика может и присутствовать). Для ароматики используем кк с неполярной фазой и толстой пленкой. Интересует чем отличаются PLOT Q от PLOT U? Насколько долго на них будет удерживаться ароматика и реально ли ее будет выгнать из колонки, например, в программе. |
||
|
Lucap Пользователь Ранг: 110 |
03.05.2007 // 0:25:36
Колонка Plot Q покрыта (изнутри) сополимером стирола и дивинилбензола, а колонка Plot U - сополимером этилендиметакрилата и дивинилбензола. Отсюда разница в свойствах. PLOT Q менее полярна и более термостойка (до 260°С), а PLOT U - наоборот - более полярна и менее термостойка (до 180°С). На PLOT Q толуол выходит при 250°С примерно на 10 минуте, ароматика С8 начинает выходить через полчаса, ароматика С9 тоже проявится в виде отдельных пиков в самый неожиданный момент. Из PLOT U за разумное время удастся выгать только бензол с толуолом. |
||
|
Тэд Пользователь Ранг: 150 |
03.05.2007 // 10:32:59
Редактировано 1 раз(а) Большое спасибо за информацию Lucap! А можно поинтересоваться с какой колонкой Вы работаете (длина и толщина пленки, производитель)?. Может быть на 15 метровой колонке PLOT Q с толщиной 20 мкм, ароматика будет выходить в приемлемое время (до часа). |
||
|
Victor Пользователь Ранг: 90 |
03.05.2007 // 12:32:45
День добрый. Боюсь что подобрать колонку, которая бы решила все ваши задачи у вас не получится. Plot колонка с полимерным сорбентом, как уже было написано выше, вряд ли сможет поделить непредельные углеводороды от С4 и выше, тем более с несколькими непредельными связями. Если в пробах будут не все непредельные из возможного списка, а лишь определенные, то нужно посмотреть каталоги производителей колонок с примерами хроматограмм, от них отталкиваться. Только нужно иметь в виду, что часто хроматограмма там идеализирована (малое количество пробы, узкая зона при вводе пробы), т.е. показан максимум того, на что она способна. Хотя вообщем то не обязательно. На колонке с окисью алюминия, которая способна поделить большое количество непредельных у.в., а также подходит для ароматики С7-С8, кислородсодержащие соединения будут сильно удерживаться, в каком месте хроматограммы они выйдут можно узнать только на практике. Мне кажется, что примеров таких хроматограмм найти не получится. Так что вот, такие дела. Наверное стоит ориентироваться все же на PLOT Q, только в обязательном порядке выписать себе список ваших компонентов и искать примеры хроматограмм на подобной колонке. Или разбивать определение ваших компонентов на у.в. и на кислородсодержащие с использованием разных колонок. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Тэд Пользователь Ранг: 150 |
03.05.2007 // 15:34:16
Спасибо за информацию! Дело в том, что колонку планируется использоваться именно на анализ легколетучих компонентов в воздухе. А все тяжелое, естественно определяется на КК со стандартными фазами (неполярные, полярные) и с толстой пленкой. Понятно, что хроматограммы в проспектах, как правило, "идеальные". Предпочтения с самого начала были в пользу колонки PLOT Q, но хотелось бы услышать мнения коллег. Вопрос: какую колонку стоит покупать( с пленкой 20 или 40 микрон, как сильно отличается эффективность в т.т. на метр, по этим колонкам)? |
||
|
Victor Пользователь Ранг: 90 |
03.05.2007 // 15:47:57
информации по эффективности у меня нет, поэтому помочь в данном вопросе не смогу. теоретически стоит предположить, что 40 мкм будет менее эффективна, но более сильно удерживать. А насколько мне неизвестно |
||
|
Lucap Пользователь Ранг: 110 |
05.05.2007 // 3:19:22
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый ТЭД. Основная наша колонка при анализе воздуха на пары органических соединений - Капилляр 60м х 0,5 мм с модифицированным полэтиленгликолем в качестве НФ. На этой колонке в изотерме при 70°С алканы С1-С5 выходят одним пиком через 4 минуты (He, 0.5 bar), н-С6 - 4.3, н-С7 - 4.7, н-С8 - 5.4, н-С9 - 6.7, н-С10 - 9.3, н-С11 - 14.4, н-С12 - 24.1; ацетальдегид - 4.5, метанол - 6.9, бензол - 8.2, толуол - 12,2, этилбензол - 18.3, пара-ксилол - 19.1, мета-ксилол - 19.7, кумол - 23.8 орто-ксилол - 24,9. Для разделения легких алканов используем колонку с толстым (5-8 мкм) слоем полидиметилсилоксана. Правда, в этом случае разделению мешают ацетальдегид и легкие спирты. Однако, трудно представить себе сорбционную ловушку, позволяющую одновременно сконцентрировать метанол и метан с этаном. Колонки с порапаком не любим из-за их низкой эффективности. Их имеет смысл использовать для определения неорганических газов - оксидов серы, азота, углерода, а также аммиака. |
||
|
Igor Sit Пользователь Ранг: 150 |
05.05.2007 // 3:35:28
Lucap, ты забыл добавить, что в толстую колонку пробу можно вводить без делителя, что существенно повышает чувствительность определения...  ))))))
|
||
|
Lucap Пользователь Ранг: 110 |
05.05.2007 // 10:50:04
Спасибо, Игорь, это совершенно верно. Только в случае анализа в изотермических условиях нужно все-таки оставлять небольшое деление (примерно 5:1). В этом случае по алканам можно получить чувствительность на уровне 1 мг/м3 без предварительного концентрирования пробы (ДИП). |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
