Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите решить проблему - оксиэтилированные нонилфенол!!! >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Помогите решить проблему - оксиэтилированные нонилфенол!!!
ilyak
Пользователь
Ранг: 7

02.05.2007 // 13:02:49     
Добрый день, уважаемые Химики!
У меня есть техническая смесь, состоящая из гомологов оксиэтилированного нонилфенола (неонол). В состав смеси входит до 10 - 15 отдельных соединений. Удалось более или менее разделить ее с помощью ВЭЖХ.
Предполагаем что пики отличаются на одну окси этильную группу.
Необходимо идентифицировать хотя бы один из них точно.
Пробовал заказать стандарт в ALDRICH (Tergitol NP9)согласно описанию должно было быть одно вещество, но на деле оказалась таже техническая смесь.
Нашел материалы по техническому разделению этих соединений с помощью препаративной хроматографии, но там тоже больше вопросов чем ответов.
Что посоветуете делат дальше, может у кого-нибудь ест методика синтеза этих соединений или кто знает где можно приобрести стандарты?

Заранее благодарен!!!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849


02.05.2007 // 13:57:06     
Ваши догадки на счёт различия в одну оксиэтильную группу верны, поскольку в процессе производства оксиэтиллированных ПАВ крайне затруднительно "насадить" точное количество -СН2-СН2-О- фрагментов. И делать заказной синтез - тоже не целесообразно, поскольку всё равно получите смесь. Но я не вижу принципиальной проблемы в снятии того же масспектра с выделенной Вами фракции. А там уж по массе вычислите, что именно Вам удалось выделить.
ilyak
Пользователь
Ранг: 7


02.05.2007 // 14:12:02     
Добрый день Константин.

Для конкретного определения, необходимо конкретное вещество.
Пока я не смог получить достаточно чистой фракции чтобы можно было отпределять что-либо. все полученные фракции содержат в минимум 5 соединений.

С уважением Илья.
ilyak
Пользователь
Ранг: 7


03.05.2007 // 13:47:10     
Добрый день Константин.
Не могли бы вы что-нибудь посоветовать по вопросу хроматографического разделения (очистки) технической смеси или образца. Каукое сорбент или растворитель можно использовать?
а то материалы есть, но давнишние и гарантии что они рабочие никакой.

С уважением Илья
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


03.05.2007 // 14:10:44     
Этот вопрос не совсем к Константину, хотя, возможно, и он что посоветует.
Достаточно плотно вопросами ВЭЖХ разделения ПАВ занимался Алексей Колотвин из Самары. В конце прошлого года он именно по этой теме должен был защититься. Я писал отзыв на его автореферат. Очень добротная работа.
Он периодически появляется на нашем форуме под ником "Алексей (СамГУ)".
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 359


11.05.2007 // 15:05:26     
Редактировано 2 раз(а)

Леонид, спасибо за хорошие слова о моей работе
Илья, у меня есть много статей, которые посвящены разделению оксиэтилированных фенолов по степени оксиэтилирования (ОЭФ). Укажите Ваш адрес электронной почты и я их вышлю. Они могут реально помочь, т.к. в качестве стандартов обычно берутся образы ОЭФ Fluka и далее проводят их анализ методом ВЭЖХ-МС, таким образом, необходимо получить похожую картинку на вашем оборудовании и провести идентификацию хроматографическим методом "отпечатков пальцев".
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3500 Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3500
Двухлучевой автоматический АА-спектрометр с пламенной и электротермической атомизацией. Оптическая схема Эшелле с полной термокомпенсацией. Три типа коррекции фона - высокоэффективная QuadLine, Зеемана (0,8 тесла, 100 Гц) и комбинированная.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849


11.05.2007 // 15:14:10     
Алексей, а приемлемы ли Ваши методы не только к фенолам, но и к другим оксиэтилированным ПАВ. Ну или можно их как-то модифицировать?
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 359


14.05.2007 // 16:57:59     
Константин, я в основном занимался разделением оксиэтилированных спиртов и фенолов, хотя круг оксиэтилированных ПАВ более широк. Есть много информации по ВЭЖХ различных оксиэтилированных ПАВ. Если вас что-то интересует конкретно могу помочь с информацией или с советом.
ilyak
Пользователь
Ранг: 7


14.06.2007 // 15:42:27     

Большое спасибо за помощь Алексей.
Мой адрес ilyaknt(собака)mail.ru.
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 359


19.06.2007 // 8:34:08     
Илья,
статьи отправил на указанный вами e-mail.
RDX
Пользователь
Ранг: 135


19.06.2008 // 12:42:52     

Алексей (СамГУ) пишет:
Илья,
статьи отправил на указанный вами e-mail.


Алексей привет! А можно ли отправить подборку статей и на этот адрес : our.chemistry{coбaчkа}gmail.com

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты