| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение оксидов азота газохроматографическими методами >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение оксидов азота газохроматографическими методами | |||||
|
StPeterkus Пользователь Ранг: 133 |
 04.05.2007 // 18:41:26
При выполнении работы возникла проблема определения оксидов азота в воздухе и отработанных газах автомобилей. Принято решение использовать реакционную ГХ с восстановлением на меди и регистрации образующегося азота на ДТП. На модельной смеси получается. ПРОБЛЕМА: пробоотбор и концентрирование пробы. Помогите или подскажите что с данной проблемой можно сделать. Премного благодарен, с уважением, StPeterkus |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
07.05.2007 // 8:24:18
Плохая идея... При таком раскладе просто прикиньте, во сколько раз нужно будет сконцентрировать окислы азота из воздуха. Катарометр, да и то не всякий, сможет уловить не более чем 0,001% об. любого компонента в смеси. А вам нужно на 3 порядка чувствительней. Тут проще делать на ФЭКе, например, с реактивом Грисса. |
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
07.05.2007 // 18:22:42
Ваша норма - порядка 0,0001% (в воздухе). Стало быть, Вам нужна чувствительность, которая ГХ не обеспечена. В то же время (см.Леонид), жидкостная сорбция здесь может сработать хорошо (очень хорошо поглощаются кислые окислы слабощелочной водной средой). Определитесь с задачей и выбором. |
|||||
|
Степан Пользователь Ранг: 60 |
09.05.2007 // 8:49:52
Легко делается калориметрически, но надо иметь устройство, которое способно отбирать воздух со скоростью не больше 25 мл в мин. Чувствительность около 0.5-1 мкг на образец или на 10 минутном образце (0.2 Л воздуха) около 3 ппм. NO и NO2 определяются раздельно. Делаем все время - работает. |
|||||
|
StPeterkus Пользователь Ранг: 133 |
19.05.2007 // 14:10:06
С воздухом я в пролете. Ну а как насчет отработанных (выхлопных) газов. Концентрации 1-20 ppm. Да и принципиально: возможно ли на каком-нибудь адсорбенте сконцентрировать, и самое главное, потом десорбировать оксиды азота? Степану: будьте любезны поподробнее о методике... С уважением, StPeterkus |
|||||
|
shon13 Пользователь Ранг: 328 |
19.05.2007 // 14:56:42
Редактировано 2 раз(а) Уже посоветовали спектрофотометрию. и НЕ НАДО огород городить с концентрированием и десорбированием. Пропустил через поглотитель и на анализ. А принципиально - возможно, если жидкий азот или сухой лед под ругой, и хроматограф с блоком концентрирования и ПФД. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Степан Пользователь Ранг: 60 |
20.05.2007 // 6:51:18
Вот ссылка на официальный стандартный метод. Двуокись азота собирается на цеолите 13 Х пропитанном Триэтаноламином. При этом Диоксид востанавливается до нитрит иона. который собственно и анализируется калориметрически. для анализа окиси азота (2), ее окисляют пропуская воздух (комнатная температура - нагревать не надо) через окислительную трубку содержащую 1 грамм силикагеля (частички 0.5 мм или мельче) пропитанного 10 % хромата натрия. Скорость воздуха должна быть не больше 25 мл в мин а то NO не успеет окислится. Образовавшийся NO2 опять таки собирают на цеолите 13 Х пропитанном Триэтаноламином. Собственно анализ описан в методе. Эти трубки можно купить, но они в США стоят 10 доларов за набор из трех трубок, а в России будут стоить все 20-30. Их гораздо проще сделать самому чем покупать. Только учтите, что все трубки для набивки должны быть стеклянными, и очистите силикагель от органики (например прокалите при 550 или дайте постоять с хромкой, промойте и только затем пропитайте хроматом). Удачи |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
