Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение оксидов азота газохроматографическими методами >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение оксидов азота газохроматографическими методами
StPeterkus
Пользователь
Ранг: 129

04.05.2007 // 18:41:26     
При выполнении работы возникла проблема определения оксидов азота в воздухе и отработанных газах автомобилей.
Принято решение использовать реакционную ГХ с восстановлением на меди и регистрации образующегося азота на ДТП. На модельной смеси получается.
ПРОБЛЕМА: пробоотбор и концентрирование пробы.
Помогите или подскажите что с данной проблемой можно сделать.
Премного благодарен, с уважением, StPeterkus
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


07.05.2007 // 8:24:18     
Плохая идея...
При таком раскладе просто прикиньте, во сколько раз нужно будет сконцентрировать окислы азота из воздуха.
Катарометр, да и то не всякий, сможет уловить не более чем 0,001% об. любого компонента в смеси. А вам нужно на 3 порядка чувствительней.
Тут проще делать на ФЭКе, например, с реактивом Грисса.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


07.05.2007 // 18:22:42     

Леонид пишет:
Плохая идея...
При таком раскладе просто прикиньте, во сколько раз нужно будет сконцентрировать окислы азота из воздуха.
Катарометр, да и то не всякий, сможет уловить не более чем 0,001% об. любого компонента в смеси. А вам нужно на 3 порядка чувствительней.
Тут проще делать на ФЭКе, например, с реактивом Грисса.

Ваша норма - порядка 0,0001% (в воздухе).
Стало быть, Вам нужна чувствительность, которая ГХ не обеспечена. В то же время (см.Леонид), жидкостная сорбция здесь может сработать хорошо (очень хорошо поглощаются кислые окислы слабощелочной водной средой). Определитесь с задачей и выбором.
Степан
Пользователь
Ранг: 60


09.05.2007 // 8:49:52     
Легко делается калориметрически, но надо иметь устройство, которое способно отбирать воздух со скоростью не больше 25 мл в мин. Чувствительность около 0.5-1 мкг на образец или на 10 минутном образце (0.2 Л воздуха) около 3 ппм. NO и NO2 определяются раздельно. Делаем все время - работает.
StPeterkus
Пользователь
Ранг: 129


19.05.2007 // 14:10:06     
С воздухом я в пролете. Ну а как насчет отработанных (выхлопных) газов. Концентрации 1-20 ppm. Да и принципиально: возможно ли на каком-нибудь адсорбенте сконцентрировать, и самое главное, потом десорбировать оксиды азота?
Степану: будьте любезны поподробнее о методике...
С уважением, StPeterkus
shon13
Пользователь
Ранг: 328


19.05.2007 // 14:56:42     
Редактировано 2 раз(а)


StPeterkus пишет:
С воздухом я в пролете. Ну а как насчет отработанных (выхлопных) газов. Концентрации 1-20 ppm. Да и принципиально: возможно ли на каком-нибудь адсорбенте сконцентрировать, и самое главное, потом десорбировать оксиды азота?
Степану: будьте любезны поподробнее о методике...
С уважением, StPeterkus

Уже посоветовали спектрофотометрию. и НЕ НАДО огород городить с концентрированием и десорбированием.
Пропустил через поглотитель и на анализ.
А принципиально - возможно, если жидкий азот или сухой лед под ругой, и хроматограф с блоком концентрирования и ПФД.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Российское представительство Bruker / ООО Российское представительство Bruker / ООО "Брукер"
Российское представительство Bruker специализируется на поставках аналитического оборудования выпускаемого компанией Bruker, осуществляет запуск, методическую поддержку пользователей, гарантийное и послегарантийное обслуживание поставляемых приборов на всей территории Российской Федерации и в странах СНГ.
Степан
Пользователь
Ранг: 60


20.05.2007 // 6:51:18     

StPeterkus пишет:
С воздухом я в пролете. Ну а как насчет отработанных (выхлопных) газов. Концентрации 1-20 ppm. Да и принципиально: возможно ли на каком-нибудь адсорбенте сконцентрировать, и самое главное, потом десорбировать оксиды азота?
Степану: будьте любезны поподробнее о методике...
С уважением, StPeterkus


Вот ссылка на официальный стандартный метод.

www.cdc.gov/NIOSH/nmam/pdfs/6014-1.pdf

Двуокись азота собирается на цеолите 13 Х пропитанном Триэтаноламином. При этом Диоксид востанавливается до нитрит иона. который собственно и анализируется калориметрически. для анализа окиси азота (2), ее окисляют пропуская воздух (комнатная температура - нагревать не надо) через окислительную трубку содержащую 1 грамм силикагеля (частички 0.5 мм или мельче) пропитанного 10 % хромата натрия. Скорость воздуха должна быть не больше 25 мл в мин а то NO не успеет окислится. Образовавшийся NO2 опять таки собирают на цеолите 13 Х пропитанном Триэтаноламином. Собственно анализ описан в методе.

Эти трубки можно купить, но они в США стоят 10 доларов за набор из трех трубок, а в России будут стоить все 20-30. Их гораздо проще сделать самому чем покупать. Только учтите, что все трубки для набивки должны быть стеклянными, и очистите силикагель от органики (например прокалите при 550 или дайте постоять с хромкой, промойте и только затем пропитайте хроматом).

Удачи

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты