| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение алкалоидов >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение алкалоидов | ||
|
OYura Пользователь Ранг: 45 |
 24.05.2007 // 14:17:08
Уважаемые химики. Существует методика определения суммы алкалоидов чистотела. Цитата с методики: Сухой остаток (сума алкалоидов) количественно переносят в стакан для титрования последовательно с помощью 5 мл хлороформа, 10 мл ледяной уксусной кислоты, 10 мл ацетонитрила и титруют потенциометрически раствором хлорной кислоты (0,05 моль/л). Параллельно проводят контрольный опыт. Содержание суммы алкалоидов в пересчете на хелидонин в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: X=(V-V1)*0.01765*100*100*80/m*(100-W)*50, где 0.01765 –количество суммы алкалоидов в пересчете на хелидонин, соответствующее 1 мл раствора хлорной кислоты (0,05 моль/л), в гр.; V – объем хлорной кислоты (0,05 моль/л), пошедшей на титрование суммы алкалоидов, в мл; V1 – объем хлорной кислоты (0,05 моль/л), пошедшей на титрование в контрольном опыте, в мл; W – потеря в массе при высушевании сырья в процентах. Проблема возникла на голом месте, в данный момент у нас нет хлорной кислоты. Возникла идея заменить ее солью хлорной кислоты. Возможен ли такой вариант. Еще интересен химизм реакции. Все алкалоиды имеют азот (третичный), предполагаем что именно с ним реагирует ацетонитрил. Правильно ли это? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
24.05.2007 // 14:37:48
Даже не разбирая химизма методики скажу, что амины не реагируют с ацетонитрилом! Да и подозреваю, что хлорную кислоту солью ну ни как не заменить... |
||
|
OYura Пользователь Ранг: 45 |
24.05.2007 // 15:15:14
Не уверен. Может идет реакция по ОН-группе. Формула алкалоида хелидонина: |
||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
24.05.2007 // 15:30:44
Ну Вы даете коллега....это обычное неводное титрованиев среде концентрированной уксусной кислоты....ацетонитрил добавляют по видимому для улучшения растворимости уксуснокислой соли алколоидов...хлорную тут никак не заменишь.....попробуйте найти другой метотод определения...есть замечательная монография Орехова "Химия алкалоидов"и книжка Гринкевича название не помню к сожалению........поищите в интернете....могу точнее данные книг привести если надо.... |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
24.05.2007 // 15:41:02
Ему сумму надобно... Причем по ФС,так что другие методы не катят. А так хелидонин отлично определяется УФ спектроскопией и всяко разно. |
||
|
OYura Пользователь Ранг: 45 |
24.05.2007 // 15:44:56
Титруют раствором хлорной кислоты 0,05 моль/л. Водный? Не понимаю химизм. Допустим образуются ацетаты алкалоидов, тогда используется просто кислота посильнее которая вытесняет уксусную? Может попробовать трихлоруксусную? Титруют потенциометрически, электрод платина? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
OYura Пользователь Ранг: 45 |
24.05.2007 // 15:54:49
А так хелидонин отлично определяется УФ спектроскопией и всяко разно. У Вас есть методики по этому делу, или просто можно но Бог знает как. Алкалоиды неплохо светят в УФ и спектры будут накладыватся. Этот вопрос меня тоже интересует. Книги, конечно же интересуют. В Орехове, что-то я не помню методов определения, электронный вариант имеется. Гринкевич тоже есть. Если есть еще, буду Вам благодарен. |
||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
24.05.2007 // 16:13:22
Всё верно, но и трихлоруксусная не дотянет по силе до хлорной, а значит точка эквивалентности будет плохо выражена. |
||
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
24.05.2007 // 21:08:37
В Вашем случае речь идёт об обычном неводном титровании азотсодержащих гетероциклических соединений. Если нет хлорной кислоты, то можно подобрать что либо схожее (хлорноватистую, хлорноватую). А ацетонитрил с третичным азотом нереагирует. |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
25.05.2007 // 10:52:21
Чем изобретать , проще попросить 100 мл концентрированной хлорной кислоты у друзей и соседей. Хватит на год. |
||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
25.05.2007 // 14:33:02
Ну положим на год не хватит....а потом все зависит от целей определения.....в конце концов можно методику и провалидировать да и применять....если серийное определение...чем хлорной то травиться целый день.... |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
