Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Таблетки для ИК >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Таблетки для ИК
Karl
Пользователь
Ранг: 328

24.05.2007 // 19:12:44     
Всем здравствовать!
Собираюсь попробовать себя в изготовлении таблеток для ИК. Что можете посоветовать в их прессовании. Все оборудование самодельное(кроме пресса, конечно). Какую использовать пресс-поверхность? Думаю пойдет нефальгированный текстолит?! Нет вакуума, наверно тоже немалая проблема? При какой темп-ре сушить? По одной методике 110, по другой 300? Размах впечатляет!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Степан
Пользователь
Ранг: 60


25.05.2007 // 9:14:15     
На счет текстолита я не понял, ну а KBr сушить все равно при какой. 200-250 в течении 2-4 часов хватает с головой. Главное выгнать гидратную воду.

Вакуум хорошо бы, но в принципе можно и без оного, спектры будут малость уширенные. С водяным вакуумным нельзя однажды засосет воду в пресс форму. Лучше уж школьный - поршневой.

Большей проблемой может быть давление в прессе - достаточно высокое чтобы спресовалась таблетка, и недостаточно высокое, чтобы разломать пресс (кстати это серьезно, может и покалечить). Все это достаточно важно если пресс самодельный (как у меня например). Я использую 8 тонный масляный домкрат для 13 мм таблеток. Как раз в самый раз, и никаких проблем после приблизительно 3000 таблеток.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


25.05.2007 // 9:52:24     
Какой текстолит ? Для прессовки нужно давление не менее 5 тонн на квадратный сантиметр. Вы когда нибудь пресс-форму видели ?
Так что прессующие плунжеры ( цельнометаллические цилиндры высотой 1 см) из закаленной высокоуглеродистой стали с хромированием , а толкающий плунжер ( цилиндр такого же диаметра в который упирается подъемный винт) - из отожженной мягкой стали. Так что по моему пресс-форму дешевле купить будет.
В качестве пресса можно использовать или могучие слесарные тиски, или гидравлический домкрат, в этом случае необходима сварная рама ( парралепипед) из уголка с регулировочным винтом. Конечно самый идеал- таблеточный пресс, как вышеуказано.
Илья226
Пользователь
Ранг: 354


25.05.2007 // 14:40:31     
Да текстолит не пойдет.....под давлением он начнет крошиться и у Вас спектры будут вообще нечитабельные)))...самое лучшее металлические...опять же поверхность матрицы и пресс формы должна быть идеально отполирована...пресс мы вообще из камазовского домкрата делали.....а вообще могу посоветовать пока снимать в вазелиновом масле.....мороки меньше, а если удасться достать калиций фторовые кюветы....тогда вооюбще можно водные растворы снимать.....
Karl
Пользователь
Ранг: 328


25.05.2007 // 20:56:10     
Н-да! С текстолитом погорячился...! Таблетки, конечно же, я видел и работаю на них. Как из KBr, NaCl, но и CaF2 !! Просто я снимаю сорбенты, например КБ-4.Мелко истираю и смотрю с вазелин. маслом и ЧХУ. Не видно ничего(нет четких СООН гр.)! Решил попробовать 1:100 спрессовать! В одном источнике советуют давл. 150 кг/см2 ?
Илья226
Пользователь
Ранг: 354


26.05.2007 // 11:03:33     
При плохой прессовке коллега у Вас разборчивость не улучшиться.....если табетки получаются мутные...гиблое дело чего то там расписывать....
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Cистема автоматизации хроматографии МультиХром 3.x Cистема автоматизации хроматографии МультиХром 3.x
Программа МультиХром может быть подключена к хроматографическому оборудованию иностранного и отечественного производства. Система состоит из интерфейсного модуля и программного обеспечения для обработки данных и управления процессом хроматографии.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
varban
VIP Member
Ранг: 8699


26.05.2007 // 12:55:16     
У нас в НИИ был ИКС Perkin Elmer 683. К нему был комплект для 13 mm (вообще-то 12.7 ) таблеток.
Пресс - ручной гидравлический, 25 тонный, редуктор настроен на усилие в 10 тонн-силы.
Пресс-форма очень хорошая, с вакуумированием, если интересно, могу сделать эскиз.
Еще - вибрационная микромельница-смеситель. На мой взгляд - совершенно необязательна, я чаще обходился агатовой ступкой с пестиком.
Были и два вида боксы низкой влажности - убыточные изделия Китежградского завода маготехники (с). Эксикаторы лучше во всех отношениях.
Marat
VIP Member
Ранг: 1776


27.05.2007 // 9:25:32     
Редактировано 1 раз(а)


Karl пишет:
Н-да! С текстолитом погорячился...! Таблетки, конечно же, я видел и работаю на них. Как из KBr, NaCl, но и CaF2 !!
Таблетки из флюорита? Это интересно

Karl пишет:
Просто я снимаю сорбенты, например КБ-4.Мелко истираю и смотрю с вазелин. маслом и ЧХУ. Не видно ничего(нет четких СООН гр.)! Решил попробовать 1:100 спрессовать! В одном источнике советуют давл. 150 кг/см2 ?
Пики связи С=О карбоновых кислот очень сложно испортить. Я хочу сказать, что область 1700-1550 см-1 менее подвержена искажениям в результате ошибок проподготовки, чем 1550 исм-1 и менее. Возможно Ваши проблемы связаны:
а) Образец не имеет тех функциональных групп, которые Вы ожидаете.
б) Бромид калия не удовлетворяет по чистоте (присутствуют примеси).
в) Происходит химическое взаимодействие анализируемого вещества с матрицей. Для карбоновых кислот и их солей это весьма вероятный вариант.
Karl
Пользователь
Ранг: 328


28.05.2007 // 19:44:53     
Конечно смешно, но в наличии есть только пресс дающий мах 500 кг Попробую выйти за счет диаметра таблеточки! А толщина не нормируется? Ну эдак 2-3 мм?
Marat
VIP Member
Ранг: 1776


28.05.2007 // 20:38:00     
Редактировано 1 раз(а)


Karl пишет:
Конечно смешно, но в наличии есть только пресс дающий мах 500 кг Попробую выйти за счет диаметра таблеточки! А толщина не нормируется? Ну эдак 2-3 мм?
С таким прессом каши не сваришь.
Толщина может быть любой, но тонкие таблетки хрупкие, а толстые - плохо пропускают излучение. 2-3 мм - оптимум.
В качестве альтернативы рекомендую
thermo.com/com/cda/product/detail/0,1055,17638,00.html
гайка, два болта - дешево и сердито (особенно если такое сделать самому). Зато, почти гарантированный результат.
Karl
Пользователь
Ранг: 328


29.05.2007 // 18:50:00     
Спасибо за интересный совет!

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты